如果氣相色譜峰拖尾,一般是氣相色譜儀的原因,與質(zhì)譜儀或氣相色譜儀檢測(cè)器的關(guān)系不大,主要從以下幾個(gè)方面分析:
ntent="t" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important; clear: both; min-height: 1em; font-size: 16px; font-family: PingFangSC-Semibold, "PingFang SC"; font-weight: bold; color: rgb(252, 253, 255); line-height: 22px; letter-spacing: 2px; text-shadow: rgb(47, 47, 47) 1px 1px 0px, rgb(47, 47, 47) 1px 0px 0px, rgb(47, 47, 47) -1px 0px 0px, rgb(47, 47, 47) 0px -1px 0px, rgb(47, 47, 47) 0px 1px 0px, rgb(47, 47, 47) -1px -1px 0px, rgb(47, 47, 47) -1px 1px 0px, rgb(47, 47, 47) 1px -1px 0px;">樣品的問題
1、樣品濃度太高
樣品濃度太高時(shí),樣品的色譜峰就會(huì)有明顯的拖尾,這種情況下可以稀釋樣品,或者把樣品進(jìn)樣的模式由不分流進(jìn)樣改為分流進(jìn)樣,或者把分流進(jìn)樣的分流比調(diào)高一些,例如之前設(shè)置進(jìn)樣分流比為10:1,根據(jù)樣品的實(shí)際濃度可以設(shè)置為100:1等。
2、樣品的性質(zhì)問題
①化合物極性太強(qiáng)
分析極性化合物或活性化合物時(shí),其活性位點(diǎn)容易與流經(jīng)途中的位點(diǎn)吸附而呈現(xiàn)出拖尾,這種情況下要求樣品分析系統(tǒng)具有良好的惰性,例如使用超惰的襯管、干凈的分流平板和惰性好的低流失色譜柱。
②化合物的沸點(diǎn)太低
早流出的組分一般是揮發(fā)性強(qiáng)、沸點(diǎn)低的組分,這類化合物拖尾嚴(yán)重時(shí),主要原因在于化合物的沸點(diǎn)太低,可能在于溶劑聚焦效應(yīng)不夠,溶劑沒有完全冷凝、有部分氣化時(shí),樣品就進(jìn)入了色譜柱,這樣沸點(diǎn)低的化合物也就先進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分析了,導(dǎo)致色譜峰拖尾。這種情況下可以降低進(jìn)樣口的溫度、調(diào)整程序升溫的初始溫度在溶劑沸點(diǎn)10-25℃以下,讓所有的化合物都在冷凝的情況下,整齊劃一地進(jìn)入色譜柱。
③化合物的沸點(diǎn)太高
晚流出的色譜峰一般是低揮發(fā)性、沸點(diǎn)高的組分,這類化合物的拖尾現(xiàn)象隨著保留時(shí)間的增加而嚴(yán)重,主要原因在于化合物的沸點(diǎn)太高,在進(jìn)樣口氣化不完全,或者色譜柱和傳輸線的溫度偏低,引起樣品在分析的過程中有部分冷凝,進(jìn)而導(dǎo)致色譜峰拖尾。這種情況下,應(yīng)該注意化合物的沸點(diǎn),可以適當(dāng)?shù)靥岣哌M(jìn)樣口、色譜柱、傳輸線等處的溫度可以改善拖尾現(xiàn)象。
ntent="t" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important; clear: both; min-height: 1em; font-size: 16px; font-family: PingFangSC-Semibold, "PingFang SC"; font-weight: bold; color: rgb(252, 253, 255); line-height: 22px; letter-spacing: 2px; text-shadow: rgb(47, 47, 47) 1px 1px 0px, rgb(47, 47, 47) 1px 0px 0px, rgb(47, 47, 47) -1px 0px 0px, rgb(47, 47, 47) 0px -1px 0px, rgb(47, 47, 47) 0px 1px 0px, rgb(47, 47, 47) -1px -1px 0px, rgb(47, 47, 47) -1px 1px 0px, rgb(47, 47, 47) 1px -1px 0px;">進(jìn)樣口的問題
ntent="t" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important; clear: both; min-height: 1em; font-size: 16px; font-family: PingFangSC-Semibold, "PingFang SC"; font-weight: bold; color: rgb(252, 253, 255); line-height: 22px; letter-spacing: 2px; text-shadow: rgb(47, 47, 47) 1px 1px 0px, rgb(47, 47, 47) 1px 0px 0px, rgb(47, 47, 47) -1px 0px 0px, rgb(47, 47, 47) 0px -1px 0px, rgb(47, 47, 47) 0px 1px 0px, rgb(47, 47, 47) -1px -1px 0px, rgb(47, 47, 47) -1px 1px 0px, rgb(47, 47, 47) 1px -1px 0px;">色譜柱的問題
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