在食品檢測(cè)中判斷一個(gè)肉制品、水產(chǎn)品是否新鮮,揮發(fā)性鹽基氮是一個(gè)重要的指標(biāo)。今天跟大家分享一篇關(guān)于揮發(fā)性鹽基氮的文章
概念
| 什么是揮發(fā)性鹽基氮?
揮發(fā)性鹽基氮(TVB-N)指動(dòng)物性食品由于酶和細(xì)菌的作用,在腐敗過(guò)程中,使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)。
揮發(fā)性鹽基氮多年來(lái)被我國(guó)和世界上大多數(shù)國(guó)家作為鑒定水產(chǎn)品腐敗程度的標(biāo)準(zhǔn)。
圖片來(lái)自:GB2733-2015
| 揮發(fā)性鹽基氮超標(biāo)意味著什么?
揮發(fā)性鹽基氮具有揮發(fā)性,其含量越高,表明氨基酸被破壞的越多,特別是蛋氨酸和酪氨酸,因此營(yíng)養(yǎng)價(jià)值大受影響。
也就是說(shuō),揮發(fā)性鹽基氮越高,營(yíng)養(yǎng)價(jià)值越低,如果揮發(fā)性鹽基氮超標(biāo),則表明產(chǎn)品已經(jīng)開(kāi)始腐敗,如果繼續(xù)食用,可能會(huì)引起腸胃不適等癥狀,嚴(yán)重者會(huì)導(dǎo)致食物中毒。
檢測(cè)方法
1.半微量定氮法
1.1 原理
揮發(fā)性鹽基氮是指動(dòng)物性食品由于酶和細(xì)菌的作用,在腐敗過(guò)程中,使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性,在堿性溶液中蒸出,利用硼酸溶液吸收后,用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,計(jì)算含量。
1.2 試劑
1.2.1 1%氧化鎂混懸液:稱取1.0g氧化鎂,加100ml水,振搖成混懸液。
吸收液:20g/L硼酸溶液。
1.2.2三氯乙酸溶液(20g/L)。
1.2.3甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。
1.2.4亞甲基藍(lán)乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g亞甲基藍(lán),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。
臨用時(shí)將上述兩種指示液等量混合為混合指示液。
1.2.5 0.0100mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.3 儀器
半微量定氮器。
微量滴定管:最小分度0.01ml。
1.4 操作方法
將樣品除去脂肪、骨及腱后,切碎攪勻,稱取10g,置于錐形瓶中,加100ml水,不時(shí)振搖,浸漬30min后過(guò)濾,濾液置冰箱備用。對(duì)于蛋白質(zhì)膠質(zhì)多、粘性大、不容易過(guò)濾的特殊樣品,可使用三氯乙酸溶液替代水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。蒸餾過(guò)程泡沫較多的樣品可滴加1滴—2滴消泡硅油。
預(yù)先將盛有10ml吸收液并加有5~6滴混合指示液的錐形瓶置于冷凝管下端,并使其下端插入錐形瓶?jī)?nèi)吸收液的液面下,吸收5.0ml上述樣品濾液于蒸餾器反應(yīng)室內(nèi),加5ml1%氧化鎂混懸液,迅速蓋塞,并加水以防漏氣,通入蒸氣,待蒸氣充滿蒸餾器內(nèi)時(shí)即關(guān)閉蒸氣出口管,由冷凝管出現(xiàn)第一滴冷凝水開(kāi)始計(jì)時(shí),蒸餾5min即停止,吸收液用0.0100mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,終點(diǎn)至藍(lán)紫色。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
1.5 計(jì)算
1.6 注意事項(xiàng)
2.自動(dòng)凱氏定氮儀法
2.1 試劑
2.1.1 硼酸溶液(20g/L);
2.1.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1000mol/L);
2.1.3 甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL;
2.1.4 溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL;
混合指示液:1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨用時(shí)混合。
2.2 儀器
天平:感量為1mg
攪拌機(jī)
自動(dòng)凱氏定氮儀
蒸餾管:500mL或750mL
吸量管:10.0mL
2.3 樣品處理
鮮(凍)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分,鮮(凍)海產(chǎn)品和水產(chǎn)品去除外殼、皮、頭部、內(nèi)臟、骨刺,取可食部分,絞碎攪勻。制成品直接絞碎攪勻。肉糜、肉粉、肉松、魚(yú)粉、魚(yú)松、液體樣品等均勻樣品可直接使用。皮蛋(松花蛋)、咸蛋等腌制蛋去蛋殼、去蛋膜,按蛋︰水=2∶1的比例加入水,用攪拌機(jī)絞碎攪勻成勻漿。皮蛋、咸蛋樣品稱取蛋勻漿15g(計(jì)算含量時(shí),蛋勻漿的質(zhì)量乘以2/3即為試樣質(zhì)量),其他樣品稱取試樣10g,精確至0.001g,液體樣品吸取10.0mL,于蒸餾管內(nèi),加入75mL水,振搖,使試樣在樣液中分散均勻,浸漬30min。
2.4 測(cè)定
2.4.1 按照儀器操作說(shuō)明書(shū)的要求運(yùn)行儀器,通過(guò)清洗、試運(yùn)行,使儀器進(jìn)入正常測(cè)試運(yùn)行狀態(tài),首先進(jìn)行試劑空白測(cè)定,取得空白值。
2.4.2 在裝有已處理試樣的蒸餾管中加入1g氧化鎂,立刻連接到蒸餾器上,按照儀器設(shè)定的條件和儀器操作說(shuō)明書(shū)的要求開(kāi)始測(cè)定。
2.4.3 測(cè)定完畢及時(shí)清洗和疏通加液管路和蒸餾系統(tǒng)。
2.5.計(jì)算
3.微量擴(kuò)散法
3.1 原理
揮發(fā)性含氮物質(zhì)可在堿性溶液中釋出,在擴(kuò)散皿中于37℃時(shí)揮發(fā)后吸收于吸收液中,用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,計(jì)算含量。
3.2 試劑
3.2.1 飽和碳酸鉀溶液:稱取50g碳酸鉀,加50ml水,微加熱助溶,使用時(shí)取上清夜。
3.2.2 水溶性膠:稱取10g阿拉伯膠,加10ml水,再加5ml甘油及5g無(wú)水碳酸鉀(或無(wú)水碳酸鈉),研勻。
吸收液、混合指示液、0.0100mol/L鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液分別同1.2。
3.3 儀器
擴(kuò)散皿(標(biāo)準(zhǔn)型):玻璃質(zhì),內(nèi)外室總直徑61㎜,內(nèi)室直徑35㎜;外室深度10㎜,內(nèi)室深度5㎜;外室壁厚3㎜,內(nèi)室壁厚2.5㎜,加磨砂厚玻璃蓋,其他型號(hào)亦可用。
微量滴定管同1.3。
3.4 操作方法
將水溶性膠涂于擴(kuò)散皿的邊緣,在皿中央內(nèi)室加入1ml吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一側(cè)加入1.00ml按1.4項(xiàng)制備的樣液,另一側(cè)加入1ml飽和碳酸鉀溶液,注意勿使兩液接觸,立即蓋好;密封后將皿于桌面上輕輕轉(zhuǎn)動(dòng),使樣液與堿液混合,然后于37℃溫箱內(nèi)放置2h,揭去蓋,用0.0100mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,終點(diǎn)呈藍(lán)紫色。同時(shí)作試劑空白試驗(yàn)。
3.5.計(jì)算
3.6 注意事項(xiàng)
文章(文字)來(lái)源:相關(guān)國(guó)標(biāo)、網(wǎng)絡(luò)等。
概念
| 什么是揮發(fā)性鹽基氮?
揮發(fā)性鹽基氮(TVB-N)指動(dòng)物性食品由于酶和細(xì)菌的作用,在腐敗過(guò)程中,使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)。
揮發(fā)性鹽基氮多年來(lái)被我國(guó)和世界上大多數(shù)國(guó)家作為鑒定水產(chǎn)品腐敗程度的標(biāo)準(zhǔn)。
圖片來(lái)自:GB2733-2015
| 揮發(fā)性鹽基氮超標(biāo)意味著什么?
揮發(fā)性鹽基氮具有揮發(fā)性,其含量越高,表明氨基酸被破壞的越多,特別是蛋氨酸和酪氨酸,因此營(yíng)養(yǎng)價(jià)值大受影響。
也就是說(shuō),揮發(fā)性鹽基氮越高,營(yíng)養(yǎng)價(jià)值越低,如果揮發(fā)性鹽基氮超標(biāo),則表明產(chǎn)品已經(jīng)開(kāi)始腐敗,如果繼續(xù)食用,可能會(huì)引起腸胃不適等癥狀,嚴(yán)重者會(huì)導(dǎo)致食物中毒。
檢測(cè)方法
1.半微量定氮法
1.1 原理
揮發(fā)性鹽基氮是指動(dòng)物性食品由于酶和細(xì)菌的作用,在腐敗過(guò)程中,使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性,在堿性溶液中蒸出,利用硼酸溶液吸收后,用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,計(jì)算含量。
1.2 試劑
1.2.1 1%氧化鎂混懸液:稱取1.0g氧化鎂,加100ml水,振搖成混懸液。
吸收液:20g/L硼酸溶液。
1.2.2三氯乙酸溶液(20g/L)。
1.2.3甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。
1.2.4亞甲基藍(lán)乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g亞甲基藍(lán),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。
臨用時(shí)將上述兩種指示液等量混合為混合指示液。
1.2.5 0.0100mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.3 儀器
半微量定氮器。
微量滴定管:最小分度0.01ml。
1.4 操作方法
將樣品除去脂肪、骨及腱后,切碎攪勻,稱取10g,置于錐形瓶中,加100ml水,不時(shí)振搖,浸漬30min后過(guò)濾,濾液置冰箱備用。對(duì)于蛋白質(zhì)膠質(zhì)多、粘性大、不容易過(guò)濾的特殊樣品,可使用三氯乙酸溶液替代水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。蒸餾過(guò)程泡沫較多的樣品可滴加1滴—2滴消泡硅油。
預(yù)先將盛有10ml吸收液并加有5~6滴混合指示液的錐形瓶置于冷凝管下端,并使其下端插入錐形瓶?jī)?nèi)吸收液的液面下,吸收5.0ml上述樣品濾液于蒸餾器反應(yīng)室內(nèi),加5ml1%氧化鎂混懸液,迅速蓋塞,并加水以防漏氣,通入蒸氣,待蒸氣充滿蒸餾器內(nèi)時(shí)即關(guān)閉蒸氣出口管,由冷凝管出現(xiàn)第一滴冷凝水開(kāi)始計(jì)時(shí),蒸餾5min即停止,吸收液用0.0100mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,終點(diǎn)至藍(lán)紫色。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
1.5 計(jì)算
1.6 注意事項(xiàng)
2.自動(dòng)凱氏定氮儀法
2.1 試劑
2.1.1 硼酸溶液(20g/L);
2.1.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1000mol/L);
2.1.3 甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL;
2.1.4 溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL;
混合指示液:1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨用時(shí)混合。
2.2 儀器
天平:感量為1mg
攪拌機(jī)
自動(dòng)凱氏定氮儀
蒸餾管:500mL或750mL
吸量管:10.0mL
2.3 樣品處理
鮮(凍)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分,鮮(凍)海產(chǎn)品和水產(chǎn)品去除外殼、皮、頭部、內(nèi)臟、骨刺,取可食部分,絞碎攪勻。制成品直接絞碎攪勻。肉糜、肉粉、肉松、魚(yú)粉、魚(yú)松、液體樣品等均勻樣品可直接使用。皮蛋(松花蛋)、咸蛋等腌制蛋去蛋殼、去蛋膜,按蛋︰水=2∶1的比例加入水,用攪拌機(jī)絞碎攪勻成勻漿。皮蛋、咸蛋樣品稱取蛋勻漿15g(計(jì)算含量時(shí),蛋勻漿的質(zhì)量乘以2/3即為試樣質(zhì)量),其他樣品稱取試樣10g,精確至0.001g,液體樣品吸取10.0mL,于蒸餾管內(nèi),加入75mL水,振搖,使試樣在樣液中分散均勻,浸漬30min。
2.4 測(cè)定
2.4.1 按照儀器操作說(shuō)明書(shū)的要求運(yùn)行儀器,通過(guò)清洗、試運(yùn)行,使儀器進(jìn)入正常測(cè)試運(yùn)行狀態(tài),首先進(jìn)行試劑空白測(cè)定,取得空白值。
2.4.2 在裝有已處理試樣的蒸餾管中加入1g氧化鎂,立刻連接到蒸餾器上,按照儀器設(shè)定的條件和儀器操作說(shuō)明書(shū)的要求開(kāi)始測(cè)定。
2.4.3 測(cè)定完畢及時(shí)清洗和疏通加液管路和蒸餾系統(tǒng)。
2.5.計(jì)算
3.微量擴(kuò)散法
3.1 原理
揮發(fā)性含氮物質(zhì)可在堿性溶液中釋出,在擴(kuò)散皿中于37℃時(shí)揮發(fā)后吸收于吸收液中,用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,計(jì)算含量。
3.2 試劑
3.2.1 飽和碳酸鉀溶液:稱取50g碳酸鉀,加50ml水,微加熱助溶,使用時(shí)取上清夜。
3.2.2 水溶性膠:稱取10g阿拉伯膠,加10ml水,再加5ml甘油及5g無(wú)水碳酸鉀(或無(wú)水碳酸鈉),研勻。
吸收液、混合指示液、0.0100mol/L鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液分別同1.2。
3.3 儀器
擴(kuò)散皿(標(biāo)準(zhǔn)型):玻璃質(zhì),內(nèi)外室總直徑61㎜,內(nèi)室直徑35㎜;外室深度10㎜,內(nèi)室深度5㎜;外室壁厚3㎜,內(nèi)室壁厚2.5㎜,加磨砂厚玻璃蓋,其他型號(hào)亦可用。
微量滴定管同1.3。
3.4 操作方法
將水溶性膠涂于擴(kuò)散皿的邊緣,在皿中央內(nèi)室加入1ml吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一側(cè)加入1.00ml按1.4項(xiàng)制備的樣液,另一側(cè)加入1ml飽和碳酸鉀溶液,注意勿使兩液接觸,立即蓋好;密封后將皿于桌面上輕輕轉(zhuǎn)動(dòng),使樣液與堿液混合,然后于37℃溫箱內(nèi)放置2h,揭去蓋,用0.0100mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,終點(diǎn)呈藍(lán)紫色。同時(shí)作試劑空白試驗(yàn)。
3.5.計(jì)算
3.6 注意事項(xiàng)
文章(文字)來(lái)源:相關(guān)國(guó)標(biāo)、網(wǎng)絡(luò)等。