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公司基本資料信息
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檢測器 指標 | 靈敏度 | 漂移 | 線性 |
氫 火 焰FID | M1 <3×10-12g/s(正十六烷) | <0.2mv/h | >106 |
熱 導 池TCD | S>4000mv.ml/mg(正十六烷) | <20uv | >104 |
電子捕獲ECD | M1 < 1 ×10-13g/ml(r-666) | <15uv | >106 |
氮 磷 NPD | N:M1<5×10-12g/s(偶氮苯) P:M1<2×10-12g/s(馬拉硫磷) | <2×10-13A | >104 |
火焰光度FPD | M1<2×10-11g/s(噻吩中的S) M1<1×10-11g/s(甲基對硫磷中的P) | <滿刻度3% | >103 |
食品中山梨酸、苯甲酸分析
符合國標【GB/T 5009.29—1996】
分析山梨酸,苯甲酸:5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液
食品中山梨酸、苯甲酸的測定方法
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定方法。
本標準適用于醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定。
檢出濃度:氣相色譜法檢出量為1μg,用于色譜分析的樣品為1g時,檢出濃度為1mg/kg。
篇 氣相色譜法(法)
2 原理
樣品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,與標準系列比較定量。
3 試劑
3.1 乙醚:不含過氧化物。
3.2 石油醚:沸程30~60℃。
3.3 鹽酸。
3.4 無水硫酸鈉。
3.5 鹽酸(1+1):取100mL鹽酸,加水稀釋至200mL。
3.6 氯化鈉酸性溶液(40g/L):于氯化鈉溶液(40g/L)中加少量鹽酸(1+1)酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸標準溶液:準確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100mL容量瓶中,用石油醚—乙醚(3+1)混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸標準使用液:吸取適量的山梨酸、苯甲酸標準溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑稀釋至每毫升相當于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。
4 .儀器
氣相色譜儀: SP7820色譜儀主機,氫火焰離子化檢測器。
5 分析步驟
5.1 樣品提取
稱取2.50g事先混合均勻的樣品,置于25mL帶塞量筒中,加0.5mL鹽酸(1+1)酸化,用15,10mL乙醚提取兩次,每次振搖1min,將上層乙醚提取液吸入另一個25mL帶塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液(40g/L)洗滌兩次,靜止15min,用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度,混勻。準確吸取5mL乙醚提取液于5mL帶塞刻度試管中,置40℃水浴上揮干,加入2mL石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑溶解殘渣,備用。
5.2 色譜參考條件
5.2.1 色譜柱:玻璃柱,內徑3mm,長2m,內裝涂以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60~80目Chromosorb W AW。
5.2.2 氣流速度:載氣為氮氣,50mL/min(氮氣和空氣、氫氣之比按各儀器型號不同選擇各自的比例條件)。
5.2.3 溫度:進樣口230℃;檢測器230℃;柱溫170℃。
5.3 測定
進樣2μL標準系列中各濃度標準使用液于氣相色譜儀中,可測得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高,以濃度為橫坐標,相應的峰高值為縱坐標,繪制標準曲線。
同時進樣2μL樣品溶液。測得峰高與標準曲線比較定量。
5.4 計算
式中:X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;
m1——測定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質量,μg;
V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑的體積,mL;
V2——測定時進樣的體積,μL;
m2——樣品的質量,g;
5——測定時吸取乙醚提取液的體積,mL;
25——樣品乙醚提取液的總體積,mL。
由測得苯甲酸的量乘以1.18,即為樣品中苯甲酸鈉的含量。
結果的表述:報告算術平均值的二位有效數。
5.5 允許差
相對相差≤10%。
5.6 其他
在色譜圖中山梨酸保留時間為2分53秒;苯甲酸保留時間為6分8秒。
TDX-01: 40-60 60-80 80-100目, 稀有氣體、性氣體、C1-C3烴類氣體分
不銹鋼填充柱 | TDX-01 | 1/8×1.5M |
不銹鋼填充柱 | TDX-01 | Φ3×1M |
不銹鋼填充柱 | TDX-01 | Φ3×2M |
不銹鋼填充柱 | TDX-01 | Φ3×3M |
不銹鋼填充柱 | TDX-01 | Φ4×1M |
不銹鋼填充柱 | TDX-01 | Φ4×2M |
不銹鋼填充柱 | TDX-01 | 島×2M |
不銹鋼填充柱 | TDX-01 | 島×3M |
TDX-02: 40-60 60-80 80-100目,氣體中微量水分析
不銹鋼填充柱 | TDX-02 | 1/8×1.5M |
不銹鋼填充柱 | TDX-02 | Φ3×1M |
不銹鋼填充柱 | TDX-02 | Φ3×2M |
不銹鋼填充柱 | TDX-02 | Φ3×3M |
不銹鋼填充柱 | TDX-02 | Φ4×1M |
不銹鋼填充柱 | TDX-02 | Φ4×2M |
不銹鋼填充柱 | TDX-02 | 島×2M |
不銹鋼填充柱 | TDX-02 | 島×3M |
5A分子篩: 40-60 60-80 80-100目,用于H2,O2,N2,CO,CH4等分析
不銹鋼填充柱 | 5A分子篩 | 1/8×1.5M |
不銹鋼填充柱 | 5A分子篩 | Φ3×1M |
不銹鋼填充柱 | 5A分子篩 | Φ3×2M |
不銹鋼填充柱 | 5A分子篩 | Φ3×3M |
不銹鋼填充柱 | 5A分子篩 | Φ4×1M |
不銹鋼填充柱 | 5A分子篩 | Φ4×2M |
不銹鋼填充柱 | 5A分子篩 | 島×2M |
不銹鋼填充柱 | 5A分子篩 | 島×3M |
13X分子篩: 40-60 60-80 80-100目, 性氣體和烴類分離
不銹鋼填充柱 | 13X分子篩 | 1/8×1.5M |
不銹鋼填充柱 | 13X分子篩 | Φ3×1M |
不銹鋼填充柱 | 13X分子篩 | Φ3×2M |
不銹鋼填充柱 | 13X分子篩 | Φ3×3M |
不銹鋼填充柱 | 13X分子篩 | Φ4×1M |
不銹鋼填充柱 | 13X分子篩 | Φ4×2M |
不銹鋼填充柱 | 13X分子篩 | 島×2M |
不銹鋼填充柱 | 13X分子篩 | 島×3M |
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