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公司基本資料信息
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DWS-51型鈉離子濃度計是南京科環分析儀器有限公司用以測量水溶液中的鈉離子含量而設計的儀器,單片機控制,具有自動溫度補償功能,LCD雙排數字顯示,可同時顯示pNa值(mV)和溫度值,直接顯示鈉離子濃度,特別對電廠高純水(如蒸汽、凝結水、鍋爐給水等)的品質監測更適宜,也可用于高等院校、科研結構、石油化工、微電子等部門,測定天然水、工業排水等水中的鈉離子濃度(或活度)。帶有RS-232C接口,可接TP-16型打印機或與計算機通訊。
一、儀器的主要技術性能
1.儀器正常使用條件
(1)環境溫度 0~40℃;
(2)相對濕度不大于85%;
(3)被測溶液溫度:0~60.0℃;
(4)供電電源:DC9V 300mA;
(5)無顯著的震動;無外磁場干擾
2.儀器的主要技術參數
(1)儀器級別:0.05級
(2)測量范圍pNa: 0.00~9.00 [Na+](濃度值):23g/L~0.023μg/L
mV值:0~±1999mV 溫度:0.0~60.0℃
(3)顯示單位:0.01 pNa;1 mV;0.1℃
(4)溫度補償范圍:0.0~60.0℃;
(5)電子單元基本誤差:pNa:±0.02pNa±1個字
mV:±1mV±1個字 溫度:±0.5℃
(6)儀器的基本誤差:±0.05 pNa ±1個字
(7)電子單元輸入電流:不大于1×10-12A
(8)電子單元輸入阻抗:不小于3×1012Ω
(9)電子單元重復性誤差:pNa:不大于0.01 pNa mV:不大于1 mV
(10)儀器重復性誤差: 不大于0.03 pNa
(11)電子單元穩定性: 0.01 pNa±1個字/3h
(13)儀器外形尺寸: 150mm×195m×85mm
(14)儀器重量:400g
3. 儀器附件
(1)DWS-51型主機一臺;
(2)測溫電極一支;
(3)鈉離子復合電極一支;
(3)直流穩壓電源一只
(4)使用說明書一份;
(5)合格證一份。
二、儀器的外形結構
三、儀器的使用方法
pNa測量:用pNa玻璃電極測量水溶液的pNa值,它和pH值測量相同點是同樣必須以一種已知的標準溶液進行標定,再用另一種已知的標準溶液調斜率。為防止[H+]對[Na+]的干擾,測量時標準溶液和被測溶液必須加入堿試劑進行堿化(如二異丙胺、二甲胺或濃氨水等),使標準溶液和被測溶液的pH值>pNa+3,就是使[H+]的含量和[Na+]的含量呈1:1000以上。當水樣鈉含量較高,即pNa值<5時,可采用靜態測量方法;當水樣鈉含量較低,即pNa值≥5時,可采用動態測量方法。
開機前準備
a. 電極梗旋入電極梗安裝座,調節電極夾到適當位置;
b. 拉下復合電極前端的電極套,將復合電極裝在電極夾上;
c. 將復合電極接到儀器的測量輸入端;
d. 當使用自動溫度補償時,請將溫度電極接到儀器的溫度輸入端;
e. 用蒸餾水清洗電極;
f. 將所配的直流穩壓電源接到儀器上的電源插座中,另一端連接到220V交流電源插座上。
儀器的開機
按一下儀器的“電源”鍵,儀器即進入測量狀態。
儀器的關機
儀器在任何工作狀態下,按一下儀器的“電源”鍵,儀器進入關機狀態。
儀器的打印和通訊功能的切換
在儀器關機狀態下,按儀器的“打印”鍵不放,然后按一下“電源”鍵,儀器可以在“打印和通訊”功能之間切換,當儀器處于“通訊”狀態時,儀器儀器顯示屏顯示“輸出”字樣。儀器自動記憶此狀態,下次開機時能進入此狀態。當儀器處于“通訊”狀態時,利用本儀器的RS-232C接口,可以和PC機之間進行通訊,通訊格式見附錄。當儀器處于“打印”狀態,并且在本儀器的RS-232C接口上已經連接了TP-16型打印機時,按儀器的“打印”鍵,能及時打印測量結果。
儀器的手動溫度補償設置
當儀器在pNa測量狀態下,不接溫度測量電極,按儀器的“▲”或者“▼”鍵,儀器的“℃”符號會閃耀,當調整到所需的溫度值時,按儀器的“ENT/MOD”鍵,儀器的“℃”符號停止閃耀,把設置的溫度值存入儀器內,儀器自動返回到pNa測量狀態。
儀器的標定
儀器在使用前,即測量溶液pNa值前,先要進行標定。但并不是每次使用前都要進行標定,一般當測量間隔時間比較短的情況下,每天標定一次即可。
本儀器可以進行采用一點標定,也可以進行二點標定;儀器具有自動認知標定和手動標定功能,具體操作方法如下:
一點標定
注意:儀器使用一點標定時,其斜率值使用的是上一次的標定值
(1) 按一下“電源”鍵,接通電源,儀器進入“pNa”測量狀態;當使用自動溫度補償時轉第(3)條;
(2) 按“▲”或“▼”鍵,調整儀器的溫度顯示值,使儀器溫度顯示值與使用的標準溶液的溫度值相一致(在按“▲”或“▼”鍵,儀器的“℃”符號會閃耀),然后按儀器的“ENT/MOD”鍵,保存設置的溫度值,儀器自動返回到“pNa”測量狀態;
(3) 按儀器的“標定”鍵,使儀器 “定位”符號閃耀,表明儀器進入點標定狀態;
(4) 首先用蒸餾水清洗電極,然后選擇一種與被測溶液pNa值比較接近的pNa緩沖溶液。把電極插入此標準溶液中,同時利用電極輕輕攪拌,然后停止攪拌,輕輕地把電極置于溶液中,等待儀器的讀數穩定;
(5) 按儀器的“▲”或“▼”鍵,使儀器顯示讀數與該緩沖溶液當時溫度下的pNa值相一致,按儀器的“ENT/MOD”鍵,儀器顯示該標準溶液在當時溫度下的pNa值,然后顯示器 “斜率”符號閃耀,按儀器的“標定”鍵,儀器 “斜率”符號消隱,“pNa”符號閃耀,儀器的一點標定完成,并且自動進入測量狀態。
二點標定
(1) 按一點標定的方法進行點的標定,在儀器顯示“斜率”符號閃耀時,表明儀器進入第二點標定狀態;
(2) 取出插在pNa緩沖溶液中的電極,用蒸餾水清洗,把清洗過的電極插入另一種pNa緩沖溶液中,同時利用電極輕輕攪拌,然后停止攪拌,輕輕地把電極置于溶液中,等待儀器的讀數穩定。
(3) 按儀器的“▲”或“▼”鍵,使儀器顯示讀數與該緩沖溶液當時溫度下的pNa值相一致,按儀器的“ENT/MOD”鍵,儀器 “斜率”符號消隱,“pNa”符號閃耀,儀器二點標定完成,并且自動進入測量狀態。
(4) 在第二點標定按“確認”后,如果儀器顯示“Er2”,時間大約4秒,然后儀器全屏顯示,之后進入pNa測量狀態,表明儀器二點標定失敗,儀器會自動恢復到出廠時的參數。出現此現象有以下兩個原因:,電極已經完全失效,這時必須更換電極,然后重新進行標定。第二,由于使用人員的錯誤操作,如使用了同一種標準溶液進行了二點標定或在手動標定時把種標準溶液誤認為第二種標準溶液時。
使用儀器進行pNa值的測量
經標定的儀器就可以進行pNa值的測量(在不進行新的標定前儀器存儲一次標定的參數),但遇到下列情況時,儀器必須重新標定:
(1) 溶液溫度與標定時的溫度有很大的變化時;
(2) 離開溶液時間過久的電極;
(3) 換用了新的復合電極;
在儀器處于手動溫度補償狀態下,當被測溶液的溫度與標定時緩沖溶液溫度不同時,必須將溫度重新設置為被測溶液溫度,設置方法見儀器的手動溫度設置,即可測量溶液的pNa值。
使用儀器進行電極電位(mV)值測量
(1) 按一下儀器的“電源”鍵接通電源,儀器即進入“pNa”測量模式,再按一下儀器的“ENT/MOD”鍵,儀器進入“mV”測量模式,就可以進行電極電位(mV)值測量;
(2) 接上各種適當的離子選擇電極;
(3) 用蒸餾水清洗電極,用濾紙吸干;
(4) 把電極插在被測溶液內,即可讀出該離子選擇電極的電極電位(mV)值并自動極性顯示。
四、儀器的維護及注意事項
儀器性能的好壞,除了儀器本身結構之外,與良好的維護是分不開的,特別是電位式分析這類儀器,它必須具有很高的輸入阻抗,而且使用環境經常要接觸化學藥物,因此,合理的維護更有必要。
1. 儀器的輸入端(即復合電極插口)必須保持高度清潔,電極插頭不要經常拔下,以防止灰塵及高濕浸入。
2. 新購的pNa電極或久置不用的電極,需要蘸有四氯化碳和酒精的棉花擦凈,再用水沖洗,浸泡在5%的HCL中15-20分鐘,然后用蒸餾水洗凈,再浸泡在0.01mol/L的NaCL溶液中數小時,使電極有良好性能。但也不宜浸泡時間過長。
3. 電極頭部是電極敏感膜不要與手指油膩等接觸,以免污染電極電極敏感膜玻璃很薄,要注意勿觸及硬物,以防破裂。
4. pNa電極使用壽命尚無結論,按目前使用的情況,一般為一年,如超過此時間尚可應用,但定位時間將大為增加,測定時間反應亦較遲鈍,一般定位時間超過10分鐘,讀數還在緩慢飄動,則說明電極已衰老,應更換新電極。
5. 電極在測試完畢后,應浸泡在KCL飽和溶液中,不能長時間浸泡在純水中。以防止鹽橋部微孔中KCL被稀釋,對定位及測試結果帶來較大誤差。
6. 在測量微量的鈉含量時,容器及電極的支管的污染往往是造成誤差的主要原因。因此在每次測定前均要用高純水沖洗干凈,然后再用試樣反復沖洗電極3-4次(不要用濾紙去吸電極上的水珠)。每當測定過濃的溶液,如1mol/L的NaCL的電極都不能立即用來測試純水,必須將電極經過反復清洗后,浸在純水中讓其恢復。否則也會對測試結果帶來較大誤差。
7. 當水溫低于20℃時(特別在15℃以下時),pNa玻璃電極的反應速度較慢。因此讀數時間將要適當延長,并且會增加誤差,水溫愈高,反應的速度愈快。
8. 請不要讓強烈的陽光直射液晶顯示器,以延長液晶顯示器的使用壽命,必須防止硬物碰撞,劃傷顯示器表面玻璃。
9. 儀器在測量濃溶液時應修正活度系數。
鈉離子濃度與對應的pNa值 | |||||
pNa值 | 0.157 | 1.106 | 2.044 | 3.005 | |
Na+濃度 | mol/L | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 0.001 |
g/L | 22.505 | 2.287 | 0.229 | 22.9×10-3 | |
pNa值 | 4.005 | 5.000 | 6.000 | ||
Na+濃度 | mol/L | 10-4 | 10-5 | 10-6 | |
g/L | 22.9×10-4 | 23.0×10-5 | 23.0×10-6 |
附錄1:高純水(俗稱“無鈉水”)的制備。
儀器用的定位溶液(相似于PH定位用的緩沖溶液)或檢驗儀器線性用的標準鈉離子溶液,都需要用高純水來配制。制備高純水用的盛水容器及測試用的燒杯和量具等均用聚乙烯或玻璃等材料制成,一般需用有1升塑料瓶,5~20升聚乙烯水桶(有蓋),250毫升塑料燒杯等,新購的塑料用具應用鹽酸處理作,不用時放滿純水。
“無鈉水”的制備方法是用蒸餾水,通過陽離子交換柱,進入陰離子交換柱,再通過陰陽混合離子交換柱,流過陽離子交換柱。“無鈉水”的[Na+]濃度<1ppb(約7.5pNa)。流速應慢一些,約10米/小時以下。不宜太快(如流速太快,離子交換不徹底,出水含量就高)。制成的“無鈉水”應放在的塑料桶內密封保存,避免大氣及污染。
附錄2:鈉離子標準溶液的制備
準確稱取0.5827g經(250~350)℃干燥(1~2)h的基準NaCL試劑,溶于1kg“無鈉水”中,即pNa2標準溶液;
吸取pNa2定位用標準溶液100ml,并轉移到1L容量瓶中,用“無鈉水”稀釋至刻度。即pNa3標準溶液;
吸取pNa3定位用標準溶液100ml,并轉移到1L容量瓶中,用“無鈉水”稀釋至刻度。即pNa4標準溶液;
吸取pNa 4定位用標準溶液100ml,并轉移到1L容量瓶中,用“無鈉水”稀釋至刻度。即pNa5(調斜率用)標準溶液;
[Na+]溶液分別儲存于干凈的聚乙烯瓶中備用。
附錄3:RS-232C通訊數據輸出格式
序號 | 1 | 2 | 3 | 4 |
格式 | 功能1 | INFO1 | 功能2 | INFO2 |
字節數 | 2 | 5 | 1 | 5 |
功能1:2個字節,70H,48H為輸出PH,6DH,56H為mV;
功能2:1個字節,24H表示溫度;
INFO1、INFO2:5個字節,測量參數的極性+4位單字節BCD碼,個為極性,20H表示+,2DH表示-。
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