逗點生物QuEChERS方法用于豬肉中磺胺類藥物多殘留的檢測

   2018-05-09 逗點生物527
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QuEChERS 方法用于豬肉中磺胺類藥物多殘留的檢測

(Copure®QuEChERS)

一、實驗?zāi)康?br />研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為分析方法,檢測豬肉中的磺胺類藥物多殘留。該方法可簡化樣品的前處理過程,節(jié)省有機溶劑的使用,操作簡便。

 

二、應(yīng)用范圍

本方法適用于肉制品中的磺胺類藥物多殘留檢測及確證。

 

三、實驗材料

biocomma® Copure® 獸殘專用QuEChERS提取管50mL(Cat.No.COQ050050)。

biocomma® Copure® 獸殘專用QuEChERS凈化管15mL(Cat.No.COQ015601)。

 

四、實驗步驟

1、樣品提取

準確稱取粉碎好的豬肉2.0g于50 mL QuEChERS提取管中,加入4 mL 水,渦旋樣品1min。加入10mL

1%乙酸乙腈,再加入QuEChERS鹽包(COQ050050),用力振搖1min,4000r/min離心5min。上層

CH3CN層待凈化。

2、樣品凈化

取待凈化的上層CH3CN層6mL于15 mL QuEChERS凈化管(COQ015601)中,渦旋 1 min,4000r/min離

心5min。取上清液4mL轉(zhuǎn)移至另一試管中,40℃下氮吹至干,用1mL流動相復(fù)溶,過0.22μm濾膜,待

上機測試。

3、儀器條件

1.HPLC儀器條件

設(shè)備:Waters Alliance 2695

色譜柱:Phenomenexkinetex®( 250 mm×4.6 mm,5 μm)

檢測器:Waters 2996 DAD檢測器

檢測波長:270 nm

流動相:A:乙腈B:0.1%甲酸水溶液

洗脫方式:梯度洗脫

表1流動相梯度洗脫程序

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流速:1 mL/min

進樣體積:20μL

 

五、實驗結(jié)果

1、5mg/kg豬肉中磺胺類藥物多殘留的添加回收率結(jié)果

表25 mg/kg豬肉中磺胺類藥物多殘留的添加回收率結(jié)果

QuEChERS 方法用于豬肉中磺胺類藥物多殘留的檢測 2
2、添加水平為5mg/kg豬肉中磺胺類藥物多殘留的液相色譜圖

圖1添加水平為5mg/kg豬肉中磺胺類藥物多殘留的液相色譜圖

QuEChERS 方法用于豬肉中磺胺類藥物多殘留的檢測 3



 
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