QuEChERS 方法用于豬肉中磺胺類藥物多殘留的檢測
(Copure®QuEChERS)
一、實驗?zāi)康?br />研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為分析方法,檢測豬肉中的磺胺類藥物多殘留。該方法可簡化樣品的前處理過程,節(jié)省有機溶劑的使用,操作簡便。
二、應(yīng)用范圍
本方法適用于肉制品中的磺胺類藥物多殘留檢測及確證。
三、實驗材料
biocomma® Copure® 獸殘專用QuEChERS提取管50mL(Cat.No.COQ050050)。
biocomma® Copure® 獸殘專用QuEChERS凈化管15mL(Cat.No.COQ015601)。
四、實驗步驟
1、樣品提取
準確稱取粉碎好的豬肉2.0g于50 mL QuEChERS提取管中,加入4 mL 水,渦旋樣品1min。加入10mL
1%乙酸乙腈,再加入QuEChERS鹽包(COQ050050),用力振搖1min,4000r/min離心5min。上層
CH3CN層待凈化。
2、樣品凈化
取待凈化的上層CH3CN層6mL于15 mL QuEChERS凈化管(COQ015601)中,渦旋 1 min,4000r/min離
心5min。取上清液4mL轉(zhuǎn)移至另一試管中,40℃下氮吹至干,用1mL流動相復(fù)溶,過0.22μm濾膜,待
上機測試。
3、儀器條件
1.HPLC儀器條件
設(shè)備:Waters Alliance 2695
色譜柱:Phenomenexkinetex®( 250 mm×4.6 mm,5 μm)
檢測器:Waters 2996 DAD檢測器
檢測波長:270 nm
流動相:A:乙腈B:0.1%甲酸水溶液
洗脫方式:梯度洗脫
表1流動相梯度洗脫程序
流速:1 mL/min
進樣體積:20μL
五、實驗結(jié)果
1、5mg/kg豬肉中磺胺類藥物多殘留的添加回收率結(jié)果
表25 mg/kg豬肉中磺胺類藥物多殘留的添加回收率結(jié)果
2、添加水平為5mg/kg豬肉中磺胺類藥物多殘留的液相色譜圖
圖1添加水平為5mg/kg豬肉中磺胺類藥物多殘留的液相色譜圖