關鍵詞:近紅外、米糠、偏二乘、成分檢測
引言:稻谷是大糧食品種,2018年我國稻谷總產量約61019萬噸,米糠是稻谷脫殼后精碾糙米過程中的副產物,占整個稻谷產量的5%~8%,資源非常豐富。米糠中含有脂肪、蛋白質、纖維等營養成分,廣泛應用于飼料行業,具有極高的營養價值和經濟效益。米糠成分的傳統檢測方法存在步驟繁瑣、耗時、效率低等缺點,無法實現米糠實際生產過程中的快速檢測,因此米糠成分快速無損檢測可推動米糠產業的發展,對飼料企業的原料檢測具有實際應用價值。
近紅外光譜技術是一種快速無損檢測物質含量和鑒別物質的現代光譜分析技術,在谷物類、油料作物籽實類的主要營養成分檢測中有著廣泛的應用,但在米糠成分的檢測應用中研究較少,本實驗在采集80個米糠樣品光譜的基礎上,對其進行移動平滑、標準正態變量變換、 Savitzky-Golay一階導數等單獨及結合的預處理方法,并在10個不同的光譜波段范圍內,采用偏二乘法對米糠中的蛋白質、脂肪、灰分、纖維、水分、酸價分別進行建模分析,以期建立米糠主要成分的近紅外定量模型。
1. 樣品與儀器
1.1 建模樣品
檢測對象:普通米糠
樣本來源地:稻谷產自黑龍江佳木斯及周邊,無品種限制
樣本共計:80個,每份約150g
加工方式:稻谷脫殼后的糙米加工成精米過程中所得的副產品
指標含量:
指標 | 蛋白 | 脂肪 | 灰分 | 纖維 | 水分 | 酸價 |
含量(%) | 10~14 | 12~20 | 7~11 | 6~12 | 11~15 | 20~99 (mg/100g) |
1.2 理化檢測方法
指標 | 檢測國標 | 實驗方法 | 精度 | 實際檢測 精度 |
蛋白質 | GB/T 6432-1994 飼料中粗蛋白測定方法 | 凱氏定氮法 | 10%~25%:允許相當偏差2% | 偏差<0.5% |
脂肪 | GB/T 6433-2006 飼料中粗脂肪的測定 | 索氏提取 | ||
纖維 | GB/T 6434-2006 飼料中粗纖維的含量測定 | 用酸和堿消煮樣品后所得的干燥殘渣 | ||
灰分 | GB/T 6438-2007 飼料中粗灰分的測定 | 馬弗爐灼燒后稱重 | ||
水分 | GB/T 6435-2014 飼料中水分的測定 | 干燥稱重 | 水分含量<15%:差值≤0.2% 水分含量≥15%:差值≤1.0% | 偏差:≤0.5% |
酸價(mg/100g) | GB/T 15684-2015--谷物碾磨制品 脂肪酸值的測定 | 滴定法使用氫氧化鉀-乙醇溶液滴定中和提取液中的游離脂肪酸 | 兩次實驗差值>4mg KOH>3mg NaOH事例不超過5% | 偏差約6~8mg/100g |
1.3光譜采集設備
本文采用無錫迅杰光遠科技有限公司研制的IAS-3100型近紅外分析儀進行光譜采集儀器內部集成了公司自主研發的基于MEMS技術的微型近紅外光譜儀,測量波長范圍950-1650nm樣品放置于光源上方進行旋轉測量獲得光譜信息光譜信息通過配套的IAS一體化建模軟件進行分析處理
2. 光譜采集及模型構建
2.1 光譜采集
每份樣品取樣約100g,采用下照式采樣,單次采集平均次數83,每份樣本重新裝樣3次。每次采集前均將樣本輕墩,保持松緊度一致。
2.2模型構建
預處理方法:
利用一體化建模軟件對IAS-3100采集的80個米糠樣品的近紅外漫反射吸收光譜進行預處理建模采用全波段950~1650nm,預處理方法聯合使用了移動平滑、標準正態變換及Savitzky-Golay一階導數對光譜進行處理,消除噪聲及背景干擾。
預處理后光譜
模型建立:
校驗集劃分:校正集:驗證集=3:1
結合理化手段檢測的各指標含量,分別對米糠中的主要成分分別構建合適的模型,下圖為各檢測指標的偏差分布情況。
模型結果統計:
項目 | 蛋白質 | 油脂 | 灰分 | 纖維 | 酸價 | 水分 | ||
建模集預測結果 | SEC | 0.1441 | 0.2058 | 0.1842 | 0.1929 | 6.2 | 0.1594 | |
相關系數(Rsec2) | 0.9470 | 0.9765 | 0.9352 | 0.9809 | 0.9361 | 0.9579 | ||
驗證集預測結果 | SEP | 0.1455 | 0.2153 | 0.1941 | 0.1993 | 6.5 | 0.1834 | |
相關系數(Rsep2) | 0.9416 | 0.9711 | 0.9225 | 0.9818 | 0.9245 | 0.9466 | ||
重復性 | SD | 0.1351 | 0.2459 | 0.2128 | 0.1137 | 3.0102 | 0.1094 |
3.結論:本文采用IAS-3100型近紅外光譜儀對80個米糠樣品進行了光譜采集,針對米糠中的蛋白質、油脂、灰分、纖維、水分、酸值分別進行模型構建,結果表明:近紅外光譜分析法結合偏二乘法建立的分析模型可以對米糠中的主要營養成分進行快速檢測,模型相關系數均高于0.9。