毛細(xì)管柱分析故障排除
1. 分流進(jìn)樣方式
2. 不分流進(jìn)樣
1. 分流進(jìn)樣方式
| 現(xiàn)象 | 可能的原因 | 解決方法 |
| 峰面積低，峰丟失，產(chǎn)生新峰 | 進(jìn)樣口太熱 | 降低進(jìn)樣口溫度50℃ |
| 進(jìn)樣口太臟 | 清洗/更換襯管 | |
| 與金屬接觸 | 用玻璃柱襯管 | |
| 化合物易變 | 衍生化樣品或冷柱頭進(jìn)樣 | |
| 活性填充 | 去除填充物 | |
| 活性襯管 | 使用硅烷化襯管 | |
| 停留時(shí)間太長 | 增加柱流量或增加分流量 | |
| 遲洗脫物的面積低 | 溶劑沸點(diǎn)太低 | 使用高沸點(diǎn)溶劑 |
| 針污染 | 進(jìn)樣口溫度太低 | 增加進(jìn)樣口溫度50℃ |
| 針停留時(shí)間太長 | 使用快速自動(dòng)進(jìn)樣器 | |
| 進(jìn)樣口歧視 | 進(jìn)樣口溫度太高 | 降溫50℃ |
| 進(jìn)樣口停留時(shí)間太短 | 降低分流流量 | |
| 襯管中無玻璃毛 | 更換襯管 | |
| 襯管位置不對(duì) | 襯管聚中 | |
| 分流太高 | 降低分流流量 | |
| 進(jìn)樣量太大 | 降低進(jìn)樣量 | |
| 寬峰 | 分流速太低 | 增加分流流量 |
| 進(jìn)樣口脫附 | 更換襯管 | |
| 移去填充物 | ||
| 增加進(jìn)樣的溫度 | ||
| 色譜柱過載 | 增加分流流量 | |
| 面積不重復(fù) | 分流比波動(dòng) | 檢查流速控制器 |
| 檢漏（隔墊襯管柱） | ||
| 樣品返回 | 降低樣品量 | |
| 降低進(jìn)樣口溫度 | ||
| 使用大的襯管 | ||
| 進(jìn)樣量不穩(wěn)定 | 檢查進(jìn)樣技術(shù) | |
| 使用自動(dòng)進(jìn)樣器 | ||
| 降解 | 去除襯管填料 | |
| 降低進(jìn)樣口溫度 | ||
| 保留時(shí)間不重復(fù) | 過載 | 增大分流比 |
| 進(jìn)樣少一些 | ||
| 柱降解 | 切去柱端0.5米 | |
| 更換柱子 |
2. 不分流進(jìn)樣
| 現(xiàn)象 | 可能的原因 | 解決方法 |
| 失峰，變形峰，假峰 | 進(jìn)樣口太熱 | 降溫50℃再試一次 |
| 活性填料（降解） | 去除/減少填料 | |
| 活性襯管 | 更換襯管 | |
| | 減滅活襯管 | |
| 襯管太小 | 用大容量襯管 | |
| 保留時(shí)間長 | 增加柱流速 | |
| 寬峰 | 無溶劑效應(yīng) | 降低爐溫 |
| | 用高沸點(diǎn)溶劑 | |
| 無固定相聚集 | 降低起始柱溫 | |
| 峰形分叉 | 溶劑/柱子不匹配 | 換一種溶劑 |
| | 用Retention gap | |
| 面積不重復(fù) | 樣品回返 | 降低進(jìn)樣量 |
| | 使用高沸點(diǎn)溶劑 | |
| | 用更大襯管 | |
| 吹掃時(shí)間或柱流變化 | 查吹掃開/關(guān)時(shí)間 | |
| 保留時(shí)間不重復(fù) | 不準(zhǔn)確的清洗延遲 | 檢查并校正 |
| 不匹配的溶劑 | 用Retention gap |
3. 直接進(jìn)樣
| 現(xiàn)象 | 可能的原因 | 解決方法 |
| 峰面積小，丟失峰，新峰產(chǎn)生 | 溫度太高 | 降低進(jìn)樣口溫度50℃ |
| | 重新評(píng)價(jià) | |
| 進(jìn)樣口臟 | 清洗/更換襯管 | |
| 與金屬接觸 | 使用玻璃柱襯管 | |
| 停留時(shí)間太長 | 增加流速 | |
| 化合物易變 | 衍生物樣品 | |
| | 使用冷柱頭進(jìn)樣 | |
| 峰拖尾 | 進(jìn)樣口有活性 | 使用玻璃/減活襯管 |
| | 使用玻璃柱 | |
| 載氣流速不正確 | 檢查和校正 | |
| 溫度太低 | 增加溫度50℃再試一次 | |
| 溫度太高 | 降低溫度50℃再試一次 | |
| 系統(tǒng)無效 | 檢查柱的安裝 | |
| 面積不重現(xiàn) | 進(jìn)樣技術(shù)差 | 用自動(dòng)進(jìn)樣器 |
| | 用熱針慢速進(jìn)樣 | |
| 隔墊泄漏 | 更換隔墊 | |
| 樣品返回 | 減少進(jìn)樣量 | |
| | 用大容量襯管 | |
| | 降低進(jìn)樣口溫度 | |
| | 增加流速 | |
| 保留時(shí)間不重現(xiàn) | 隔墊泄漏 | 更換隔墊 |
| 寬峰 | 柱流速不正確 | 校正柱流速 |
| 聚焦不足 | 降低起始爐溫 | |
| 鬼峰 | 樣品返回 | 進(jìn)樣少一些 |
| | 用大容量襯墊 | |
| | 降低進(jìn)樣口溫度 | |
| 隔墊問題 | 更換隔墊類型 | |
| | 更換隔墊 | |
| | 降低進(jìn)樣口溫度 |
