根據《中華人民共和國食品安全法實施條例》規定，按照《食品補充檢驗方法工作規定》有關要求，《小麥粉中三聚硫氰酸三鈉鹽的測定》、《小麥粉及其面粉處理劑中苯甲羥肟酸的測定》、《小麥粉中曲酸的測定》3項食品補充檢驗方法已經市場監管總局批準，現予發布。
特此公告。
附件1：小麥粉中三聚硫氰酸三鈉鹽的測定（BJS 202001）.docx
附件2：小麥粉及其面粉處理劑中苯甲羥肟酸的測定（BJS 202002）.docx
附件3：小麥粉中曲酸的測定（BJS 202003）.docx
市場監管總局
2020年7月29日
附件1
小麥粉中三聚硫氰酸三鈉鹽的測定
BJS 202001
1 范圍
本方法規定了小麥粉中三聚硫氰酸三鈉鹽的高效液相色譜測定方法。
本方法適用于小麥粉中三聚硫氰酸三鈉鹽的測定。
2 原理
樣品用甲醇提取，采用高效液相色譜-二極管陣列檢測器測定，外標法定量。試樣中檢出三聚硫氰酸三鈉鹽后采用液相色譜-質譜/質譜法進行確證。
3 試劑與試藥
除非另有說明，本方法所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的一級水。
3.1 試劑
3.1.1 甲醇（CH3OH）：色譜純。
3.1.2 磷酸二氫鉀（KH2PO4）。
3.1.3 磷酸（H3PO4）。
3.1.4 甲酸銨 （HCOONH4）：色譜純。
3.1.5 甲酸（HCOOH）：色譜純。
3.2 試劑配制
3.2.1 磷酸鹽緩沖溶液（20 mmol/L）：稱取磷酸二氫鉀2.72 g（3.1.2）（精確至0.001 g），加水800mL完全溶解后，用磷酸（3.1.3）調節pH在3.7±0.2之間，用水稀釋至1000 mL。
3.2.2 甲酸銨溶液（5 mmol/L）：稱取甲酸銨0.26 g（3.1.4）（精確至0.001 g），加水800mL完全溶解后，用甲酸（3.1.5）調節pH在3.5±0.2之間，用水稀釋至1000 mL。
3.3 標準品
三聚硫氰酸三鈉鹽：純度不低于98%的標準品或經國家認證并發布的有證標準物質。其中文名稱、英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質量、結構式見附錄A。
3.4 標準溶液配制
3.4.1 標準儲備液（100 ?g/mL）：準確稱取三聚硫氰酸三鈉鹽標準品10 mg（精確至0.01mg），置于100 mL容量瓶中，甲醇溶解并定容，混勻，得到濃度為100 ?g/mL的標準儲備液。-18 ?C避光保存, 有效期30天。
3.4.2 標準工作溶液（10 ?g/mL）：準確吸取標準儲備液（3.4.1）5.0 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，混勻，得到標準工作溶液。-18 ?C避光保存，有效期30天。
3.4.3 標準系列工作液：準確吸取標準工作液（3.4.2）0.25 mL、0.50 mL、1.0 mL、2.5 mL、5.0 mL和10.0 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，混勻，得到標準系列工作液。濃度分別為0.050 ?g/mL、0.10 ?g/mL、0.20 ?g/mL、0.50 ?g/mL、1.0 ?g/mL和2.0 ?g/mL。現用現配。
4 儀器和設備
4.1 高效液相色譜儀：配有二極管陣列檢測器。
4.2 電子天平：感量分別為1 mg和0.01 mg。
4.3 渦旋混合器：轉速不低于3000 r/min。
4.4 高速冷凍離心機：轉速不低于8000 r/min。
4.5 pH計：精確至0.01。
4.6 往復式振蕩器。
4.7 濾膜：有機相，孔徑0.22 μm。
5 分析步驟
5.1 樣品前處理
5.1.1 試樣制備
稱取具代表性小麥粉樣品約200 g，混合均勻，貯存于潔凈廣口容器中，干燥避光保存備用。
5.1.2 試樣處理
稱取4 g試樣（精確至0.001 g），置于50 mL具塞離心管中，準確加入甲醇（3.1.1）20 mL，渦旋3 min，振蕩提取10 min，在4 ?C下8000 r/min離心2 min，轉移上清液至另一離心管中，殘渣再加甲醇20mL，重復提取1次，合并上清液，渦旋混勻后過0.22 ?m 有機相濾膜（4.7），棄去2~5滴初濾液，取續濾液作為待測試樣液。
5.2 儀器分析參考條件
a）色譜柱：C18色譜柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）或性能相當者。
b）流動相：A為20 mmol/L KH2PO4緩沖溶液（3.2.1）；B為甲醇（3.1.1），梯度洗脫程序見表1。
c）流 速：1.0 mL/min。
d）柱 溫：35 ?C。
e）檢測波長：296 nm。
f）進樣量：10 μL。
三聚硫氰酸三鈉鹽標準溶液的液相色譜圖見附錄B。
表1 流動相梯度洗脫程序
5.3 標準曲線的制作
將標準系列工作液（3.4.3）分別注入高效液相色譜儀中，測定相應的峰面積，以標準系列工作液的濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。
5.4 試樣溶液的測定
將待測試樣液注入高效液相色譜儀中，得到三聚硫氰酸三鈉鹽色譜峰面積，根據標準曲線得到試樣液中三聚硫氰酸三鈉鹽的濃度。試樣液中三聚硫氰酸三鈉鹽的濃度應在標準曲線線性范圍之內，超出線性范圍則應稀釋試樣后重新進行分析。
5.5 定性測定
試樣液和濃度接近的標準溶液同時進樣分析，試樣液中被測物質的保留時間與標準溶液中對應的保留時間偏差在±2.5%之內，則可初步認定試樣中存在三聚硫氰酸三鈉鹽，需按附錄C方法進行確證。
5.6 空白試驗
除不加試樣外，均按試樣同法操作。
6 分析結果的表述
試樣中三聚硫氰酸三鈉鹽的含量按式（1）計算：
……………………………………………（1）
式中：
X -- 試樣中三聚硫氰酸三鈉鹽的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
c -- 由標準曲線得出的試樣液中三聚硫氰酸三鈉鹽的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；
V -- 試樣提取液體積，單位為毫升（mL）；
m -- 試樣質量，單位為克（g）；
1000 -- 單位換算系數。
計算結果保留兩位有效數字。
7 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
8 準確度
本方法在1.0 mg/kg ~10.0 mg/kg添加濃度范圍內，三聚硫氰酸三鈉鹽的回收率在70%~110%之間。
9 方法檢出限和定量限
當稱樣量為4.0 g，提取溶液體積為40 mL時，本方法中三聚硫氰酸三鈉鹽的檢出限為0.4mg/kg，定量限為1.0 mg/kg。
附錄A
三聚硫氰酸三鈉鹽相關信息
表A.1三聚硫氰酸三鈉鹽名稱、CAS號、分子式、分子量、結構式
附件2
小麥粉及其面粉處理劑中苯甲羥肟酸的測定
BJS 202002
1 范圍
本方法規定了小麥粉及其面粉處理劑中苯甲羥肟酸的高效液相色譜測定方法。
本方法適用于小麥粉及其面粉處理劑中苯甲羥肟酸的測定。
2 原理
試樣中的苯甲羥肟酸用甲醇提取，采用高效液相色譜測定，外標法定量。試樣中檢出苯甲羥肟酸后采用液相色譜-質譜/質譜法進行確證。
3 試劑和材料
除非另有說明，本方法所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的一級水。
3.1 試劑
3.1.1 甲醇（CH3OH）：色譜純。
3.1.2 磷酸（H3PO4）。
3.1.3 甲酸銨 （HCOONH4）：色譜純。
3.2 試液配制
3.2.1 磷酸溶液（0.01%）：準確量取1000 mL水，加入100 ?L磷酸（3.1.2）得到pH在2.9±0.1之間的磷酸溶液。
3.2.2 甲酸銨溶液（5 mmol/L）：稱取甲酸銨0.26 g（3.1.3）（精確至0.001 g），加水溶解并定容至1000 mL。
3.3 標準品
3.3.1 苯甲羥肟酸：純度不低于98%的標準品或經國家認證并發布的有證標準物質。其中文名稱、英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質量、結構式見附錄A。
3.4 標準溶液配制
3.4.1 標準儲備液：準確稱取苯甲羥肟酸標準品10 mg（精確至0.01 mg），置于50 mL容量瓶中，加甲醇-水溶液（50/50，v/v）溶解并稀釋至刻度，搖勻，得到濃度為200 μg/mL的標準儲備液，4 ℃避光保存，有效期90天。
3.4.2 標準中間液（20.0 μg/mL）：吸取標準儲備液（3.4.1）5 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇-水溶液（50/50，v/v）稀釋至刻度，搖勻，得到標準中間液，4 ℃避光保存，有效期60天。
3.4.3 標準系列工作液：吸取標準中間液（3.4.2）0.25 mL、0.50 mL、1.25 mL、2.5 mL、5.0 mL和12.5 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇-水溶液（50/50，v/v）稀釋至刻度，混勻，得到標準系列工作液。濃度分別為0.10 μg/mL、0.20 μg/mL、0.50 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL和5.0 μg/mL，4 ℃避光保存，有效期30天。
4 儀器和設備
4.1 高效液相色譜儀：配有二極管陣列檢測器。
4.2 電子天平：感量分別為1 mg和0.01 mg。
4.3 pH計：精確至0.01。
4.4 渦旋振蕩器。
4.5 超聲波發生器。
4.6 高速離心機：轉速不低于8000 r/min。
4.7 濾膜：有機相，孔徑0.22 μm。
5 分析步驟
5.1 試樣制備
稱取具代表性小麥粉或面粉處理劑樣品約200 g，混合均勻，貯存于潔凈廣口容器中，干燥避光保存備用。
5.2 試樣處理
準確稱取試樣2 g（精確至0.001 g），置于50 mL具塞離心管中，準確加入10 mL甲醇（3.1.1），手動振蕩20次，渦旋1 min，超聲提取10 min，在4 ℃下8000 r/min離心5 min，取離心后上清液5 mL，于45 ℃氮氣吹至近干，甲醇-水溶液（50/50，v/v）定容至1 mL，渦旋混勻后過0.22 ?m有機相微孔濾膜（4.7），棄去2~5滴初濾液，取續濾液作為待測試樣液。
5.3 液相色譜參考條件
a）色譜柱：C18色譜柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）或性能相當者。
b）流動相：A為0.01%的磷酸溶液（3.2.1），B為甲醇（3.1.1），梯度洗脫程序見表1。
c）流速：1.0 mL/min。
d）檢測波長：228 nm。
e）柱溫：35 ℃。
f）進樣量：20 μL。
苯甲羥肟酸標準溶液的液相色譜圖見附錄B。
表1 流動相梯度洗脫程序
5.4 標準曲線的制作
將標準系列工作液（3.4.3）分別注入高效液相色譜儀中，測定相應的峰面積，以標準系列工作液的濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。
5.5 試樣溶液的測定
將待測試樣液注入高效液相色譜儀中，得到苯甲羥肟酸的峰面積，根據標準曲線計算得到試樣液中苯甲羥肟酸的濃度。試樣液中苯甲羥肟酸的濃度應在標準曲線線性范圍內，超出線性范圍應稀釋試樣液后重新進行分析。
5.6 定性測定
試樣液和濃度接近的標準溶液同時進樣分析，試樣液中被測物質的保留時間與標準溶液中對應的保留時間偏差在±2.5%之內，則可初步認定試樣中存在苯甲羥肟酸，需按附錄C方法進行確證。
5.7 空白試驗
除不加試樣外，均按試樣同法操作。
6 分析結果的表述
試樣中被測組分的含量按式（1）計算：
……………………………………………（1）
式中：
X -- 試樣中苯甲羥肟酸的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
c -- 由標準曲線計算得到的待測試樣液中苯甲羥肟酸的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；
V1 -- 試樣提取液體積，單位為毫升（mL）；
V3 -- 試樣經提取濃縮后的最終定容體積，單位為毫升（mL）；
V2 -- 用于濃縮分取的試樣提取液體積，單位為毫升（mL）；
m -- 試樣質量，單位為克（g）；
1000 -- 單位換算系數。
計算結果保留兩位有效數字。
7 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
8 準確度
本方法在0.3 mg/kg ~3.0 mg/kg添加濃度范圍內，苯甲羥肟酸的回收率在70%~110%之間。
9 方法檢出限和定量限
當取樣量為2 g，提取溶液體積為10 mL，并濃縮5倍時，本方法中苯甲羥肟酸的檢出限為0.1 mg/kg，定量限為0.3 mg/kg。
附錄A
苯甲羥肟酸相關信息
表A.1 苯甲羥肟酸名稱、CAS號、分子式、相對分子質量、結構式
附件3
小麥粉中曲酸的測定
BJS 202003
1 范圍
本標準規定了小麥粉中曲酸的高效液相色譜測定方法。
本標準適用于小麥粉中曲酸的測定。
2 原理
用純水提取試樣中曲酸，采用配有二極管陣列檢測器或紫外檢測器的高效液相色譜儀檢測，外標法定量。
3 試劑和材料
除另有規定，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的一級水。
3.1 試劑
3.1.1甲醇（CH3OH）：色譜純。
3.1.2 磷酸二氫鉀（KH2PO4）。
3.1.3 磷酸（H3PO4）。
3.2 試劑配制
磷酸二氫鉀溶液（0.02 mol/L，pH 3.7）：稱取2.722 g磷酸二氫鉀（3.1.2），加水溶解并定容至1000 mL，加入磷酸（3.1.3）調節pH在3.7 ± 0.1之間，經水相微孔濾膜（0.45 μm）過濾后備用。
3.3 標準品
曲酸標準品英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質量、結構式見附錄A，純度≥99%。
3.4 標準溶液配制
3.4.1 標準儲備液（1000 mg/L）：準確稱取曲酸標準品100 mg（精確至0.0001 g），加水溶解并轉移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻，制成濃度為1000 mg/L標準儲備液，4℃避光保存，有效期3個月。
3.4.2 標準使用液（10.0 mg/L）：準確吸取標準儲備液（3.4.1）1.0 mL于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，制成濃度為10.0 mg/L的標準使用液，4℃避光保存，有效期3個月。
3.4.3 標準系列工作溶液：準確吸取標準使用液（3.4.2）適量，用水配制成質量濃度為0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L，或依儀器響應和實際情況配制適當濃度的標準系列工作溶液。
4 儀器與設備
4.1 液相色譜儀：配有二極管陣列檢測器或紫外檢測器。
4.2 分析天平：感量分別為0.01 g和0.0001 g。
4.3 pH計：精度0.01。
4.4 超聲波水浴。
4.5 離心機：轉速≥8000 r/min。
5 分析步驟
5.1 試樣提取
稱取1 g（精確至0.01 g）試樣于50 mL離心管中，加入20 mL水，超聲提取20 min， 8000 r/min離心10 min。上清液轉移至25 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，過水相微孔濾膜（0.45 μm），取續濾液，待測。
5.2 儀器參考條件
5.2.1色譜柱：C18柱，4.6 mm×250 mm，5 μm，或同等性能的色譜柱。
5.2.2 流動相：甲醇∶磷酸二氫鉀溶液（0.02 mol/L，pH 3.7）= 8:92
5.2.3 流速：1.0 mL/min
5.2.4 檢測波長：273 nm
5.2.5 柱溫：30 °C
5.2.6進樣量：10 μL
5.3 標準曲線的制作
將曲酸標準系列工作液注入高效液相色譜儀中，測定組分的峰面積。以相應標準工作液的濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。
5.4 試樣溶液的測定
將試樣溶液注入高效液相色譜儀中，得到相應的峰面積。試樣中目標化合物色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較，變化范圍應在±2.5%之內。根據標準曲線得到待測試樣溶液中組分的濃度。
6 空白試驗
除不加試樣外，均按試樣同法處理。應確認不含有干擾待測組分的物質。
7 結果計算
試樣中曲酸的含量按式（1）計算：
………………………………………………（1）
式中：
X-試樣中曲酸的含量，mg/kg；
c-試樣溶液中曲酸的濃度，mg/L；
V-試樣定容體積，mL；
m-試樣質量，g；
1000-單位換算。
計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示。曲酸含量≥1 mg/kg時，計算結果保留三位有效數字；曲酸含量＜1 mg/kg時計算結果保留兩位有效數字。
8 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
9 檢出限和定量限
取樣量為1 g，定容體積為25mL時，定量限為2.5 mg/kg，檢出限為1.0 mg/kg。
附錄A
曲酸相關信息
表A.1 曲酸名稱、CAS號、分子式、分子量、結構式
特此公告。
附件1：小麥粉中三聚硫氰酸三鈉鹽的測定（BJS 202001）.docx 附件2：小麥粉及其面粉處理劑中苯甲羥肟酸的測定（BJS 202002）.docx 附件3：小麥粉中曲酸的測定（BJS 202003）.docx市場監管總局
2020年7月29日
附件1
小麥粉中三聚硫氰酸三鈉鹽的測定
BJS 202001
1 范圍
本方法規定了小麥粉中三聚硫氰酸三鈉鹽的高效液相色譜測定方法。
本方法適用于小麥粉中三聚硫氰酸三鈉鹽的測定。
2 原理
樣品用甲醇提取，采用高效液相色譜-二極管陣列檢測器測定，外標法定量。試樣中檢出三聚硫氰酸三鈉鹽后采用液相色譜-質譜/質譜法進行確證。
3 試劑與試藥
除非另有說明，本方法所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的一級水。
3.1 試劑
3.1.1 甲醇（CH3OH）：色譜純。
3.1.2 磷酸二氫鉀（KH2PO4）。
3.1.3 磷酸（H3PO4）。
3.1.4 甲酸銨 （HCOONH4）：色譜純。
3.1.5 甲酸（HCOOH）：色譜純。
3.2 試劑配制
3.2.1 磷酸鹽緩沖溶液（20 mmol/L）：稱取磷酸二氫鉀2.72 g（3.1.2）（精確至0.001 g），加水800mL完全溶解后，用磷酸（3.1.3）調節pH在3.7±0.2之間，用水稀釋至1000 mL。
3.2.2 甲酸銨溶液（5 mmol/L）：稱取甲酸銨0.26 g（3.1.4）（精確至0.001 g），加水800mL完全溶解后，用甲酸（3.1.5）調節pH在3.5±0.2之間，用水稀釋至1000 mL。
3.3 標準品
三聚硫氰酸三鈉鹽：純度不低于98%的標準品或經國家認證并發布的有證標準物質。其中文名稱、英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質量、結構式見附錄A。
3.4 標準溶液配制
3.4.1 標準儲備液（100 ?g/mL）：準確稱取三聚硫氰酸三鈉鹽標準品10 mg（精確至0.01mg），置于100 mL容量瓶中，甲醇溶解并定容，混勻，得到濃度為100 ?g/mL的標準儲備液。-18 ?C避光保存, 有效期30天。
3.4.2 標準工作溶液（10 ?g/mL）：準確吸取標準儲備液（3.4.1）5.0 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，混勻，得到標準工作溶液。-18 ?C避光保存，有效期30天。
3.4.3 標準系列工作液：準確吸取標準工作液（3.4.2）0.25 mL、0.50 mL、1.0 mL、2.5 mL、5.0 mL和10.0 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，混勻，得到標準系列工作液。濃度分別為0.050 ?g/mL、0.10 ?g/mL、0.20 ?g/mL、0.50 ?g/mL、1.0 ?g/mL和2.0 ?g/mL。現用現配。
4 儀器和設備
4.1 高效液相色譜儀：配有二極管陣列檢測器。
4.2 電子天平：感量分別為1 mg和0.01 mg。
4.3 渦旋混合器：轉速不低于3000 r/min。
4.4 高速冷凍離心機：轉速不低于8000 r/min。
4.5 pH計：精確至0.01。
4.6 往復式振蕩器。
4.7 濾膜：有機相，孔徑0.22 μm。
5 分析步驟
5.1 樣品前處理
5.1.1 試樣制備
稱取具代表性小麥粉樣品約200 g，混合均勻，貯存于潔凈廣口容器中，干燥避光保存備用。
5.1.2 試樣處理
稱取4 g試樣（精確至0.001 g），置于50 mL具塞離心管中，準確加入甲醇（3.1.1）20 mL，渦旋3 min，振蕩提取10 min，在4 ?C下8000 r/min離心2 min，轉移上清液至另一離心管中，殘渣再加甲醇20mL，重復提取1次，合并上清液，渦旋混勻后過0.22 ?m 有機相濾膜（4.7），棄去2~5滴初濾液，取續濾液作為待測試樣液。
5.2 儀器分析參考條件
a）色譜柱：C18色譜柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）或性能相當者。
b）流動相：A為20 mmol/L KH2PO4緩沖溶液（3.2.1）；B為甲醇（3.1.1），梯度洗脫程序見表1。
c）流 速：1.0 mL/min。
d）柱 溫：35 ?C。
e）檢測波長：296 nm。
f）進樣量：10 μL。
三聚硫氰酸三鈉鹽標準溶液的液相色譜圖見附錄B。
表1 流動相梯度洗脫程序
| 時間（min） | A（%） | B （%） |
| 0.1 | 70 | 30 |
| 5.0 | 70 | 30 |
| 5.1 | 30 | 70 |
| 9.0 | 30 | 70 |
| 9.1 | 70 | 30 |
| 15.0 | 70 | 30 |
5.3 標準曲線的制作
將標準系列工作液（3.4.3）分別注入高效液相色譜儀中，測定相應的峰面積，以標準系列工作液的濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。
5.4 試樣溶液的測定
將待測試樣液注入高效液相色譜儀中，得到三聚硫氰酸三鈉鹽色譜峰面積，根據標準曲線得到試樣液中三聚硫氰酸三鈉鹽的濃度。試樣液中三聚硫氰酸三鈉鹽的濃度應在標準曲線線性范圍之內，超出線性范圍則應稀釋試樣后重新進行分析。
5.5 定性測定
試樣液和濃度接近的標準溶液同時進樣分析，試樣液中被測物質的保留時間與標準溶液中對應的保留時間偏差在±2.5%之內，則可初步認定試樣中存在三聚硫氰酸三鈉鹽，需按附錄C方法進行確證。
5.6 空白試驗
除不加試樣外，均按試樣同法操作。
6 分析結果的表述
試樣中三聚硫氰酸三鈉鹽的含量按式（1）計算：
……………………………………………（1）
式中：
X -- 試樣中三聚硫氰酸三鈉鹽的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
c -- 由標準曲線得出的試樣液中三聚硫氰酸三鈉鹽的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；
V -- 試樣提取液體積，單位為毫升（mL）；
m -- 試樣質量，單位為克（g）；
1000 -- 單位換算系數。
計算結果保留兩位有效數字。
7 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
8 準確度
本方法在1.0 mg/kg ~10.0 mg/kg添加濃度范圍內，三聚硫氰酸三鈉鹽的回收率在70%~110%之間。
9 方法檢出限和定量限
當稱樣量為4.0 g，提取溶液體積為40 mL時，本方法中三聚硫氰酸三鈉鹽的檢出限為0.4mg/kg，定量限為1.0 mg/kg。
附錄A
三聚硫氰酸三鈉鹽相關信息
表A.1三聚硫氰酸三鈉鹽名稱、CAS號、分子式、分子量、結構式
| 名稱 | CAS號 | 分子式 | 分子量 | 結構式 |
| 三聚硫氰酸三鈉鹽 Sodium Trithiocyanurate | 17766-26-6 | C3N3Na3S3 | 243.2 |
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附件2
小麥粉及其面粉處理劑中苯甲羥肟酸的測定
BJS 202002
1 范圍
本方法規定了小麥粉及其面粉處理劑中苯甲羥肟酸的高效液相色譜測定方法。
本方法適用于小麥粉及其面粉處理劑中苯甲羥肟酸的測定。
2 原理
試樣中的苯甲羥肟酸用甲醇提取，采用高效液相色譜測定，外標法定量。試樣中檢出苯甲羥肟酸后采用液相色譜-質譜/質譜法進行確證。
3 試劑和材料
除非另有說明，本方法所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的一級水。
3.1 試劑
3.1.1 甲醇（CH3OH）：色譜純。
3.1.2 磷酸（H3PO4）。
3.1.3 甲酸銨 （HCOONH4）：色譜純。
3.2 試液配制
3.2.1 磷酸溶液（0.01%）：準確量取1000 mL水，加入100 ?L磷酸（3.1.2）得到pH在2.9±0.1之間的磷酸溶液。
3.2.2 甲酸銨溶液（5 mmol/L）：稱取甲酸銨0.26 g（3.1.3）（精確至0.001 g），加水溶解并定容至1000 mL。
3.3 標準品
3.3.1 苯甲羥肟酸：純度不低于98%的標準品或經國家認證并發布的有證標準物質。其中文名稱、英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質量、結構式見附錄A。
3.4 標準溶液配制
3.4.1 標準儲備液：準確稱取苯甲羥肟酸標準品10 mg（精確至0.01 mg），置于50 mL容量瓶中，加甲醇-水溶液（50/50，v/v）溶解并稀釋至刻度，搖勻，得到濃度為200 μg/mL的標準儲備液，4 ℃避光保存，有效期90天。
3.4.2 標準中間液（20.0 μg/mL）：吸取標準儲備液（3.4.1）5 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇-水溶液（50/50，v/v）稀釋至刻度，搖勻，得到標準中間液，4 ℃避光保存，有效期60天。
3.4.3 標準系列工作液：吸取標準中間液（3.4.2）0.25 mL、0.50 mL、1.25 mL、2.5 mL、5.0 mL和12.5 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇-水溶液（50/50，v/v）稀釋至刻度，混勻，得到標準系列工作液。濃度分別為0.10 μg/mL、0.20 μg/mL、0.50 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL和5.0 μg/mL，4 ℃避光保存，有效期30天。
4 儀器和設備
4.1 高效液相色譜儀：配有二極管陣列檢測器。
4.2 電子天平：感量分別為1 mg和0.01 mg。
4.3 pH計：精確至0.01。
4.4 渦旋振蕩器。
4.5 超聲波發生器。
4.6 高速離心機：轉速不低于8000 r/min。
4.7 濾膜：有機相，孔徑0.22 μm。
5 分析步驟
5.1 試樣制備
稱取具代表性小麥粉或面粉處理劑樣品約200 g，混合均勻，貯存于潔凈廣口容器中，干燥避光保存備用。
5.2 試樣處理
準確稱取試樣2 g（精確至0.001 g），置于50 mL具塞離心管中，準確加入10 mL甲醇（3.1.1），手動振蕩20次，渦旋1 min，超聲提取10 min，在4 ℃下8000 r/min離心5 min，取離心后上清液5 mL，于45 ℃氮氣吹至近干，甲醇-水溶液（50/50，v/v）定容至1 mL，渦旋混勻后過0.22 ?m有機相微孔濾膜（4.7），棄去2~5滴初濾液，取續濾液作為待測試樣液。
5.3 液相色譜參考條件
a）色譜柱：C18色譜柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）或性能相當者。
b）流動相：A為0.01%的磷酸溶液（3.2.1），B為甲醇（3.1.1），梯度洗脫程序見表1。
c）流速：1.0 mL/min。
d）檢測波長：228 nm。
e）柱溫：35 ℃。
f）進樣量：20 μL。
苯甲羥肟酸標準溶液的液相色譜圖見附錄B。
表1 流動相梯度洗脫程序
| 時間（min） | A（%） | B （%） |
| 0.0 | 92 | 8 |
| 2.0 | 92 | 8 |
| 14.0 | 50 | 50 |
| 15.0 | 50 | 50 |
| 15.1 | 92 | 8 |
| 20.0 | 92 | 8 |
5.4 標準曲線的制作
將標準系列工作液（3.4.3）分別注入高效液相色譜儀中，測定相應的峰面積，以標準系列工作液的濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。
5.5 試樣溶液的測定
將待測試樣液注入高效液相色譜儀中，得到苯甲羥肟酸的峰面積，根據標準曲線計算得到試樣液中苯甲羥肟酸的濃度。試樣液中苯甲羥肟酸的濃度應在標準曲線線性范圍內，超出線性范圍應稀釋試樣液后重新進行分析。
5.6 定性測定
試樣液和濃度接近的標準溶液同時進樣分析，試樣液中被測物質的保留時間與標準溶液中對應的保留時間偏差在±2.5%之內，則可初步認定試樣中存在苯甲羥肟酸，需按附錄C方法進行確證。
5.7 空白試驗
除不加試樣外，均按試樣同法操作。
6 分析結果的表述
試樣中被測組分的含量按式（1）計算：
……………………………………………（1）
式中：
X -- 試樣中苯甲羥肟酸的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
c -- 由標準曲線計算得到的待測試樣液中苯甲羥肟酸的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；
V1 -- 試樣提取液體積，單位為毫升（mL）；
V3 -- 試樣經提取濃縮后的最終定容體積，單位為毫升（mL）；
V2 -- 用于濃縮分取的試樣提取液體積，單位為毫升（mL）；
m -- 試樣質量，單位為克（g）；
1000 -- 單位換算系數。
計算結果保留兩位有效數字。
7 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
8 準確度
本方法在0.3 mg/kg ~3.0 mg/kg添加濃度范圍內，苯甲羥肟酸的回收率在70%~110%之間。
9 方法檢出限和定量限
當取樣量為2 g，提取溶液體積為10 mL，并濃縮5倍時，本方法中苯甲羥肟酸的檢出限為0.1 mg/kg，定量限為0.3 mg/kg。
附錄A
苯甲羥肟酸相關信息
表A.1 苯甲羥肟酸名稱、CAS號、分子式、相對分子質量、結構式
| 名稱 | CAS號 | 分子式 | 分子量 | 結構式 |
| 苯甲羥肟酸 Benzohydroxamic acid | 495-18-1 | C7H7NO2 | 137.14 |
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附件3
小麥粉中曲酸的測定
BJS 202003
1 范圍
本標準規定了小麥粉中曲酸的高效液相色譜測定方法。
本標準適用于小麥粉中曲酸的測定。
2 原理
用純水提取試樣中曲酸，采用配有二極管陣列檢測器或紫外檢測器的高效液相色譜儀檢測，外標法定量。
3 試劑和材料
除另有規定，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的一級水。
3.1 試劑
3.1.1甲醇（CH3OH）：色譜純。
3.1.2 磷酸二氫鉀（KH2PO4）。
3.1.3 磷酸（H3PO4）。
3.2 試劑配制
磷酸二氫鉀溶液（0.02 mol/L，pH 3.7）：稱取2.722 g磷酸二氫鉀（3.1.2），加水溶解并定容至1000 mL，加入磷酸（3.1.3）調節pH在3.7 ± 0.1之間，經水相微孔濾膜（0.45 μm）過濾后備用。
3.3 標準品
曲酸標準品英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質量、結構式見附錄A，純度≥99%。
3.4 標準溶液配制
3.4.1 標準儲備液（1000 mg/L）：準確稱取曲酸標準品100 mg（精確至0.0001 g），加水溶解并轉移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻，制成濃度為1000 mg/L標準儲備液，4℃避光保存，有效期3個月。
3.4.2 標準使用液（10.0 mg/L）：準確吸取標準儲備液（3.4.1）1.0 mL于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，制成濃度為10.0 mg/L的標準使用液，4℃避光保存，有效期3個月。
3.4.3 標準系列工作溶液：準確吸取標準使用液（3.4.2）適量，用水配制成質量濃度為0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L，或依儀器響應和實際情況配制適當濃度的標準系列工作溶液。
4 儀器與設備
4.1 液相色譜儀：配有二極管陣列檢測器或紫外檢測器。
4.2 分析天平：感量分別為0.01 g和0.0001 g。
4.3 pH計：精度0.01。
4.4 超聲波水浴。
4.5 離心機：轉速≥8000 r/min。
5 分析步驟
5.1 試樣提取
稱取1 g（精確至0.01 g）試樣于50 mL離心管中，加入20 mL水，超聲提取20 min， 8000 r/min離心10 min。上清液轉移至25 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，過水相微孔濾膜（0.45 μm），取續濾液，待測。
5.2 儀器參考條件
5.2.1色譜柱：C18柱，4.6 mm×250 mm，5 μm，或同等性能的色譜柱。
5.2.2 流動相：甲醇∶磷酸二氫鉀溶液（0.02 mol/L，pH 3.7）= 8:92
5.2.3 流速：1.0 mL/min
5.2.4 檢測波長：273 nm
5.2.5 柱溫：30 °C
5.2.6進樣量：10 μL
5.3 標準曲線的制作
將曲酸標準系列工作液注入高效液相色譜儀中，測定組分的峰面積。以相應標準工作液的濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。
5.4 試樣溶液的測定
將試樣溶液注入高效液相色譜儀中，得到相應的峰面積。試樣中目標化合物色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較，變化范圍應在±2.5%之內。根據標準曲線得到待測試樣溶液中組分的濃度。
6 空白試驗
除不加試樣外，均按試樣同法處理。應確認不含有干擾待測組分的物質。
7 結果計算
試樣中曲酸的含量按式（1）計算：
………………………………………………（1）
式中：
X-試樣中曲酸的含量，mg/kg；
c-試樣溶液中曲酸的濃度，mg/L；
V-試樣定容體積，mL；
m-試樣質量，g；
1000-單位換算。
計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示。曲酸含量≥1 mg/kg時，計算結果保留三位有效數字；曲酸含量＜1 mg/kg時計算結果保留兩位有效數字。
8 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
9 檢出限和定量限
取樣量為1 g，定容體積為25mL時，定量限為2.5 mg/kg，檢出限為1.0 mg/kg。
附錄A
曲酸相關信息
表A.1 曲酸名稱、CAS號、分子式、分子量、結構式
| 名稱 | CAS號 | 分子式 | 分子量 | 結構式 |
| 曲酸 Kojic acid | 501-30-4 | C6H6O4 | 142.11 |
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