一 試驗條件
1.儀器:GC2060 檢測器:FID
2.色譜工作站:N2000
3.色譜柱:SE-54/30m×0.32mm×0.25μm
4.色譜空氣源:SP-2000(無油、無水、靜音,2000ml/min)
5.溫度:COL 初始溫度190℃ 保持時間5min
升溫速率30℃/ min
最終溫度 250℃ 保持時間8min
NJ 280℃ DET 250℃
6.載氣:N2 柱前壓力:0.06MPa 分流比: 70:1
7. 氫氣: 0.08Mpa
8. 空氣:0.05Mpa
9. 溶劑:甲醇
10.進樣量:0.6μL
二 色譜圖
2.04′—溶劑(甲醇)
3.98′—間氨基苯乙酸
5.44′—4-氯-3氨基苯乙酸
6.72′—4-氯-3硝基苯乙酸
三 結(jié)果與討論
1、 間氨基苯乙酸為淡黃色晶體,熔點(152~154)℃,用甲醇加熱溶解后,按上述試驗條件進樣分析,能將間氨基苯乙酸中的原料轉(zhuǎn)化峰及其雜質(zhì)組分完全分開,其分析結(jié)果比液相色譜好。
2、 此樣不能用丙酮溶解,否則會出現(xiàn)怪峰,其原因不明。
定量方法: 峰面積歸一法。
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