微量硫分析儀是在原有的分析儀的基礎(chǔ)上。微量硫分析儀是一種用火焰光度檢測(cè)器(FPD)的色譜分析儀，用火焰光度檢測(cè)器(FPD)對(duì)硫化物的選擇性檢測(cè)來(lái)進(jìn)行各種微量硫化物的測(cè)定。
苯是一種石油化工基本原料，苯的產(chǎn)量和生產(chǎn)的技術(shù)水平是一個(gè)國(guó)家石油化工發(fā)展水平的標(biāo)志之一。噻吩存在于煉焦生產(chǎn)的粗苯餾分中，為焦油雜質(zhì)。噻吩的沸點(diǎn)與苯的沸點(diǎn)接近，難以用一般的分餾法將二者分開(kāi)。在很多以苯為溶劑的化學(xué)合成中，因有微量的噻吩存在而嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量，甚至報(bào)廢。因此純苯中微量噻吩的檢測(cè)，是苯中雜質(zhì)檢測(cè)必不可少的項(xiàng)目之一。苯中的噻吩檢測(cè)方法主要依據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)：
ASTMD4735氣相色譜法檢測(cè)精制苯中微量噻吩
ASTMD1685分光光度計(jì)法測(cè)定苯中的微量噻吩
ASTMD2359精制苯標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范
GB/T 3405石油苯國(guó)標(biāo)中規(guī)定苯中微量噻吩檢測(cè)指標(biāo)為不大于0.6mg/kg，執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為ASTMD4735。根據(jù)的ASTMD4735-09標(biāo)準(zhǔn)，采用FPD檢測(cè)器，測(cè)定苯中噻吩的檢測(cè)范圍為0.8-1.8mg/kg，采用PFPD檢測(cè)器，測(cè)定苯中微量噻吩的檢測(cè)范圍為0.14-2.61mg/kg。依據(jù)ASTM D4735-09方法為滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)中規(guī)定的檢測(cè)指標(biāo)，需要使用PFPD檢測(cè)器。而PFPD相對(duì)于FPD檢測(cè)器價(jià)格昂貴，操作復(fù)雜，維護(hù)成本高。本實(shí)驗(yàn)采用 中科譜GC2020氣相色譜配備了 FPD 檢測(cè)器，分析苯中微量的噻吩，實(shí)驗(yàn)結(jié)果完全滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)對(duì)于微量噻吩檢測(cè)指標(biāo)不大于 0.6mg/kg的要求。
實(shí)驗(yàn)材料 儀器與試劑
中科譜GC2020微量硫分析儀，配備了 填充柱進(jìn)樣口 和FPD 檢測(cè)器；
標(biāo)準(zhǔn)品中噻吩濃度分別為0.072mg/kg，0.602mg/kg，0.778mg/kg，1.74mg/kg，4.34mg/kg。其基體為苯
色譜條件
色譜柱：OV-351 10%涂在80-100mesh的Chromosorb P-AW，柱長(zhǎng)10英尺，1/8不銹鋼色譜柱
柱溫：恒溫70℃(15min)
進(jìn)樣口溫度：200℃
載氣：氮?dú)?99.999%)
壓力：160 Kpa
進(jìn)樣量：4 μL
FPD條件：基座溫度：300℃，F(xiàn)PD 溫度：150℃；Air: 115ml/min；H2:100ml/min；makeup-N2： 10ml/min
采用中科譜GC2020微量硫分析儀配備了FPD檢測(cè)器后，測(cè)定精制苯中微量的噻吩，其檢測(cè)結(jié)果完全滿(mǎn)足 GB/T 3405 石油苯中對(duì)于噻吩含量的要求，節(jié)省成本，操作簡(jiǎn)單，維護(hù)成本低，提高了實(shí)驗(yàn)室工作效率
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