QuEChERS 方法用于豬肉中地美硝唑藥物殘留的檢測(cè)
(Copure® QuEChERS)
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為分析方法,檢測(cè)豬
肉中的地美硝唑藥物多殘留。該方法可簡(jiǎn)化樣品的前處理過(guò)程,節(jié)省有機(jī)溶劑的使用,操作簡(jiǎn)便。
二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物
地美硝唑(CAS:551-92-8)。
三、應(yīng)用范圍
本方法適用于肉制品中地美硝唑藥物殘留的檢測(cè)及確證。
四、實(shí)驗(yàn)材料
biocomma® Copure® QuEChERS提取管50 mL(Cat. No. COQ050051)
biocomma® Copure® QuEChERS凈化管15 mL(Cat. No. COQ015603)。
五、實(shí)驗(yàn)步驟
1、樣品提取
準(zhǔn)確稱取粉碎好的豬肉2.0g于50mL離心管中,加入10mL1 %乙酸乙腈,渦旋1min,加入
QuEChERS萃取鹽包(Cat.No.COQ050051),用力振搖1min,5000r/min離心5min。上層乙腈層
待凈化。
2、樣品凈化
取待凈化的上層乙腈層6mL于15mL凈化中(Cat.No.COQ015603)中,渦旋1min,5000r/min離心
5 min。取上清液4mL轉(zhuǎn)移至另一試管中,40℃下氮吹至近干,用1mL50%甲醇水重新溶解,
0.22μm濾膜過(guò)濾,待上機(jī)測(cè)試。
3、HPLC儀器條件
設(shè)備:WatersAlliance2695
色譜柱:Phenomenexkinetex®-C18(4.6mm×250mm,5 μm) 檢測(cè)器:Waters2996DAD檢測(cè)器
檢測(cè)波長(zhǎng):254nm
流動(dòng)相:A:乙腈B:0.1%甲酸水溶液
洗脫方式:梯度洗脫
表1流動(dòng)相梯度洗脫程序
流速:1mL/min
進(jìn)樣體積:20μL
六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、1.0mg/kg豬肉中地美硝唑藥物殘留的添加回收率結(jié)果
表21.0 mg/kg豬肉中地美硝唑藥物殘留的添加回收率結(jié)果
2、添加水平為1.0mg/kg豬肉中地美硝唑藥物檢測(cè)的液相色譜圖
圖1添加水平為1.0mg/kg豬肉中地美硝唑藥物檢測(cè)的液相色譜圖