QuEChERS方法用于雞蛋中氟蟲腈多殘留的檢測
(Copure® QuEChERS)
一、實驗目的
本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為分析方法,檢測雞
蛋中氟蟲腈殘留。該方法可簡化樣品的前處理過程,節省有機溶劑的使用,操作簡便。
二、實驗目標物
氟蟲腈(CAS:120068-37-3)。
三、應用范圍
本方法適用于雞蛋中氟蟲腈多殘留檢測及確證。
四、實驗材料
biocomma® Copure® QuEChERS提取管50 mL(Cat. No. COQ050050)
biocomma® Copure® QuEChERS凈化管2 mL(Cat. No. COQ002602)。
五、實驗步驟
1、樣品提取
準確稱取搗碎好的雞蛋2.0g于50mLQuEChERS提取管中,加入2mL水,渦旋1min,再加入4mL
1 %乙酸乙腈,再加入QuEChERS鹽包(Cat.No.COQ050050),渦旋1min,超聲10min,5000r/min離心5min。上層乙腈層待凈化。
2、樣品凈化
取待凈化的上層乙腈層1mL于2mLQuEChERS凈化管(Cat.No.COQ002602)中,渦旋1 min,
12000r/min離心5min,過0.22μm濾膜,直接上機測試。
3、HPLC儀器條件
設備:WatersAlliance2695
色譜柱:Phenomenexkinetex®-C18(4.6mm×250mm,5 μm) 檢測器:Waters2996DAD檢測器
檢測波長:268nm 流動相:A:乙腈B:水溶液洗脫方式:梯度洗脫
表1流動相梯度洗脫程序
六、實驗結果
1、20.0μg/kg雞蛋中氟蟲腈的添加回收率結果
表220.0 μg/kg雞蛋中氟蟲腈的添加回收率結果
2、添加水平為20.0μg/kg雞蛋中氟蟲腈的液相色譜圖
圖1添加水平為20.0μg/kg雞蛋中氟蟲腈的液相色譜圖