QuEChERS 方法用于豬肉中氯霉素類藥物多殘留的檢測
(Copure® QuEChERS)
一、實驗目的
本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為分析方法,檢測豬肉中的氯霉素類藥物多殘留。該方法可簡化樣品的前處理過程,節省有機溶劑的使用,操作簡便。
二、應用范圍
本方法適用于肉制品中的氯霉素類藥物多殘留檢測及確證。
三、實驗材料
biocomma® Copure® 獸殘專用QuEChERS提取管50 mL (Cat. No. COQ050050)。
biocomma® Copure® 獸殘專用QuEChERS凈化管15 mL(Cat. No. COQ015601)。
四、實驗步驟
1、樣品提取
準確稱取粉碎好的豬肉2.0g于50 mL QuEChERS提取管中,加入4 mL 水,渦旋樣品1min。加入10mL
1%乙酸乙腈,再加入QuEChERS鹽包(Cat. No. COQ050050),用力振搖1min,5000r/min離心5min。上
層CH3CN層待凈化。
2、樣品凈化
取待凈化的上層CH3CN層6mL于15 mL QuEChERS凈化管(Cat. No. COQ015601)中,渦旋 1 min,
5000 r/min離心5min。取上清液4mL轉移至另一試管中,40℃下氮吹至干,用1mL甲醇復溶,過0.22μm濾膜,待上機測試。
3、HPLC儀器條件
設備:Waters Alliance 2695
色譜柱:Phenomenex kinetex®(250 mm×4.6 mm, 5 μm) 檢測器:Waters 2996 DAD檢測器
檢測波長:268 nm
流動相:A:乙腈B:0.1%甲酸水溶液
洗脫方式:梯度洗脫
表1流動相梯度洗脫程序
流速:1 mL/min
進樣體積:20μL
五、實驗結果
1、5mg/kg豬肉中氯霉素類藥物多殘留的添加回收率結果
表25 mg/kg豬肉中氯霉素類藥物多殘留的添加回收率結果
2、添加水平為5mg/kg豬肉中氯霉素類藥物多殘留的液相色譜圖
圖1添加水平為5mg/kg豬肉中氯霉素類藥物多殘留的液相色譜圖