QuEChERS AOAC方法用于大米中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)
（Copure®QuEChERS）
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
本研究利用分散固相萃取（QuEChERS）法作為樣品的前處理方法，GC-ECD和LC-MS/MS法作為分析方
法，檢測(cè)大米中的農(nóng)藥多殘留。該方法可簡化樣品的前處理過程，節(jié)省有機(jī)溶劑的使用，操作簡便。
二、應(yīng)用范圍
本方法適用于含脂類和蠟類物質(zhì)較多的水果、蔬菜和谷物等中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)及確證。
三、參考標(biāo)準(zhǔn)
《AOACOfficialMethod2007.01:PesticideResiduesinFoodsbyAcetonitrileExtractionand
PartitioningwithMagnesiumSulfate》。
四、實(shí)驗(yàn)材料
biocomma® Copure®QuEChERS提取管50 mL(Cat. No. COQ050020)。
biocomma® Copure®QuEChERS凈化管15 mL(Cat. No.COQ015033)。
五、實(shí)驗(yàn)步驟
1、樣品提取
將大米在-18℃下冷凍，徹底粉碎。準(zhǔn)確稱取粉碎好的大米15.0g于50mL離心管中，加入15mL 1%乙酸乙腈溶液，再加入QuEChERS萃取鹽包（6g無水硫酸鎂和1.5g無水醋酸鈉），用力振搖1min，4000r/min離心5 min。上層乙腈層待凈化。
2、凈化管凈化
取待凈化的上層乙腈層8mL于15 mL QuEChERS凈化管(1.2g MgSO4、400 mg PSA和400 mg C18)中，渦旋 1 min，4000r/min離心5min。取上清液1mL，過0.22 μm濾膜，待上機(jī)測(cè)試。
3、儀器條件
1.GC-ECD條件
氣相儀器：Agilent 7890A
色譜柱：HP-5柱；30m×0.32mm×0.25μm或者相當(dāng)者
進(jìn)樣口溫度：220℃
檢測(cè)器溫度：300℃
升溫程序：
180 ℃(保持2 min)
以10℃/min升溫到230℃(保持2 min)
以2℃/min升溫到260℃(保持2 min)
以25℃/min升溫到270℃(保持1.6 min)
載氣：氦氣
流速：1.6 mL/min
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10:1
2.LC-MS/MS條件
色譜柱：Venusil ASB C18(2.1 mm×150 mm, 5 μm)
質(zhì)譜儀：API 4000
流動(dòng)相：A:0.1% HCOOH+10 mM乙酸銨(取1 mL HCOOH和0.77g乙酸銨至1L水溶液中)
B: 甲醇
洗脫方式：梯度洗脫
表1流動(dòng)相梯度洗脫程序
流速：0.35 mL/min
柱溫： 40 ℃
進(jìn)樣體積：5μL
離子源：電噴霧(ESI)
掃描模式：正離子模式
檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)
表2質(zhì)譜儀離子源參數(shù)
表3氨基甲酸酯類農(nóng)藥各組分名稱、保留時(shí)間及母離子和子離子檢測(cè)離子對(duì)
六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、大米中農(nóng)藥多殘留的添加回收結(jié)果
表4 0.2mg/kg大米中有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留的添加回收結(jié)果
表50.05mg/kg大米中氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的添加回收結(jié)果
2、大米中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)色譜圖
圖1添加水平為0.2mg/kg大米中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)色譜圖
圖2添加水平為0.05 mg/kg大米中氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)色譜圖
