雞蛋中氟蟲腈殘留的固相萃取方法
（Copure® HLB）
一、實驗目的
本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為分析方法，檢測雞蛋中氟蟲腈的殘留。該方法可簡化樣品的前處理過程，節省有機溶劑的使用，操作簡便。
二、實驗目標物
氟蟲腈(CAS:120068-37-3)。
三、應用范圍
本方法適用于雞蛋中氟蟲腈殘留的HPLC檢測及確證。
四、實驗材料
biocomma® Copure® HLB固相萃取柱60 mg/3 mL（Cat. No. COHLB360）。
五、實驗步驟
1、樣品提取
準確稱取搗碎好的雞蛋2.0g于50mL離心管中，加入2mL水、4mL 1 %乙酸乙腈，渦旋1min，再加入4.0g
Na2SO4和1.0 g NaCl，超聲10min，4000r/min離心5min。取上層乙腈層待凈化。
2、SPE柱凈化
取2mL待凈化的上層乙腈層過HLB固相萃取柱，收集流出液，直接過0.22μm濾膜，供上機測試。
3、HPLC條件
設備：Waters Alliance 2695
色譜柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
檢測器：Waters 2487 檢測器
檢測波長：268 nm
流動相：A：乙腈B：水溶液
洗脫方式：梯度洗脫
表1:流動相梯度洗脫程序
流速：1mL/min
進樣體積：20μL
六、實驗結果
1、0.2mg/kg雞蛋中氟蟲腈的添加回收率結果
表20.2mg/kg雞蛋中氟蟲腈的添加回收率結果
2、添加水平為0.2mg/kg雞蛋中氟蟲腈檢測的液相色譜圖
圖1添加水平為0.2 mg/kg雞蛋中氟蟲腈檢測的液相色譜圖
