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逗點生物雞蛋中氟蟲腈殘留的固相萃取方法

   2018-05-09 逗點生物551
核心提示:雞蛋中氟蟲腈殘留的固相萃取方法(CopureHLB)一、實驗目的本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為分析方法,檢

雞蛋中氟蟲腈殘留的固相萃取方法

(Copure® HLB)

一、實驗目的

本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為分析方法,檢測雞蛋中氟蟲腈的殘留。該方法可簡化樣品的前處理過程,節省有機溶劑的使用,操作簡便。

 

二、實驗目標物

氟蟲腈(CAS:120068-37-3)。

 

三、應用范圍

本方法適用于雞蛋中氟蟲腈殘留的HPLC檢測及確證。

 

四、實驗材料

biocomma® Copure® HLB固相萃取柱60 mg/3 mL(Cat. No. COHLB360)。

 

五、實驗步驟

1、樣品提取

準確稱取搗碎好的雞蛋2.0g于50mL離心管中,加入2mL水、4mL 1 %乙酸乙腈,渦旋1min,再加入4.0g

Na2SO4和1.0 g NaCl,超聲10min,4000r/min離心5min。取上層乙腈層待凈化。

2、SPE柱凈化

取2mL待凈化的上層乙腈層過HLB固相萃取柱,收集流出液,直接過0.22μm濾膜,供上機測試。

3、HPLC條件

設備:Waters Alliance 2695

色譜柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)

檢測器:Waters 2487 檢測器

檢測波長:268 nm

流動相:A:乙腈B:水溶液

洗脫方式:梯度洗脫

表1:流動相梯度洗脫程序

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流速:1mL/min

進樣體積:20μL

 

六、實驗結果

1、0.2mg/kg雞蛋中氟蟲腈的添加回收率結果

表20.2mg/kg雞蛋中氟蟲腈的添加回收率結果

雞蛋中氟蟲腈殘留的固相萃取方法 Copure HLB 2
2、添加水平為0.2mg/kg雞蛋中氟蟲腈檢測的液相色譜圖

圖1添加水平為0.2 mg/kg雞蛋中氟蟲腈檢測的液相色譜圖

雞蛋中氟蟲腈殘留的固相萃取方法 Copure HLB 3



 
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