蔬菜中多種農(nóng)藥殘留檢測(cè)的固相萃取方法
（Copure ® Florisil）
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br /> 本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法，GC-ECD作為分析方法，檢測(cè)水果蔬菜樣品中的農(nóng)藥殘留水平。該 方法操作簡(jiǎn)便，可簡(jiǎn)化樣品前處理過(guò)程，減少有機(jī)溶劑的使用。
二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物
七種農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)品：五氯硝基苯(CAS: 82-68-8)，乙烯菌核利(CAS: 50471-44-8)，腐霉利(CAS: 32809- 16-8)，甲氰菊酯(CAS: 64257-84-7)，聯(lián)苯菊酯(CAS: 83322-02-5)，高效氟氯氰菊酯(CAS: 91465-08- 6)，氟氯氰菊酯(CAS: 68359-37-5)
三、應(yīng)用范圍
本方法適用于蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定。
四、參考標(biāo)準(zhǔn)
《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定 第二部分》。
五、實(shí)驗(yàn)材料
biocomma ® Copure ® Florisil 固相萃取柱1g/6mL(Cat.No.COFL61000)。
六、實(shí)驗(yàn)方法
1、樣品提取
取試樣油菜芯，粉碎混勻，稱(chēng)取樣品10 g(精確到0.001 g)，加入20 mL乙腈，均質(zhì)2 min，加入5-7 g氯化鈉，蓋 上蓋子劇烈震蕩5 min，在室溫下靜置30 min， 5000 r/min離心4 min，使乙腈和水相分層，取乙腈層待凈化。
2、SPE柱凈化
(1)活化：Florisil固相萃取柱使用前依次使用5 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)和5 mL正己烷活化。 (2)上樣和洗脫：當(dāng)溶液液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入上述待凈化溶液2 mL，用15 mL刻度離心管接收流
出液，用10 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)分兩次淋洗Florisil柱。流速控制在1mL/min內(nèi)，收集流出液，合并 流出液； (3)重新溶解：流出液于40 ℃氮吹吹干，用1 mL正己烷定容，0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾，供GC-ECD上機(jī)測(cè)試。
3、GC-ECD條件 設(shè)備：Agilent 7890A
色譜柱：HP-5柱；30 m×0.32 mm×0.25 µm或相當(dāng)者 進(jìn)樣口溫度：220 ℃
檢測(cè)器溫度：300 ℃
柱溫：100 ℃(保持1 min)
以20 ℃/min升溫到160 ℃(保持3 min)
以25 ℃/min升溫到200 ℃(保持4 min)
以8 ℃/min升溫到240 ℃(保持4 min)
以25 ℃/min升溫到280 ℃(保持3 min)
載氣：氮?dú)猓?br />流速為1 mL/min
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣，
分流比10:1
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、 油菜芯中部分農(nóng)藥0.5mg/kg添加回收結(jié)果
表1 油菜芯中部分農(nóng)藥0.5mg/kg添加回收結(jié)果
2、 添加水平為0.5mg/kg油菜芯中部分農(nóng)藥殘留檢測(cè)色譜圖
圖1 添加水平為0.5mg/kg油菜芯中部分農(nóng)藥殘留檢測(cè)色譜圖
（Copure ® Florisil）
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br /> 本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法，GC-ECD作為分析方法，檢測(cè)水果蔬菜樣品中的農(nóng)藥殘留水平。該 方法操作簡(jiǎn)便，可簡(jiǎn)化樣品前處理過(guò)程，減少有機(jī)溶劑的使用。
二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物
七種農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)品：五氯硝基苯(CAS: 82-68-8)，乙烯菌核利(CAS: 50471-44-8)，腐霉利(CAS: 32809- 16-8)，甲氰菊酯(CAS: 64257-84-7)，聯(lián)苯菊酯(CAS: 83322-02-5)，高效氟氯氰菊酯(CAS: 91465-08- 6)，氟氯氰菊酯(CAS: 68359-37-5)
三、應(yīng)用范圍
本方法適用于蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定。
四、參考標(biāo)準(zhǔn)
《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定 第二部分》。
五、實(shí)驗(yàn)材料
biocomma ® Copure ® Florisil 固相萃取柱1g/6mL(Cat.No.COFL61000)。
六、實(shí)驗(yàn)方法
1、樣品提取
取試樣油菜芯，粉碎混勻，稱(chēng)取樣品10 g(精確到0.001 g)，加入20 mL乙腈，均質(zhì)2 min，加入5-7 g氯化鈉，蓋 上蓋子劇烈震蕩5 min，在室溫下靜置30 min， 5000 r/min離心4 min，使乙腈和水相分層，取乙腈層待凈化。
2、SPE柱凈化
(1)活化：Florisil固相萃取柱使用前依次使用5 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)和5 mL正己烷活化。 (2)上樣和洗脫：當(dāng)溶液液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入上述待凈化溶液2 mL，用15 mL刻度離心管接收流
出液，用10 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)分兩次淋洗Florisil柱。流速控制在1mL/min內(nèi)，收集流出液，合并 流出液； (3)重新溶解：流出液于40 ℃氮吹吹干，用1 mL正己烷定容，0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾，供GC-ECD上機(jī)測(cè)試。
3、GC-ECD條件 設(shè)備：Agilent 7890A
色譜柱：HP-5柱；30 m×0.32 mm×0.25 µm或相當(dāng)者 進(jìn)樣口溫度：220 ℃
檢測(cè)器溫度：300 ℃
柱溫：100 ℃(保持1 min)
以20 ℃/min升溫到160 ℃(保持3 min)
以25 ℃/min升溫到200 ℃(保持4 min)
以8 ℃/min升溫到240 ℃(保持4 min)
以25 ℃/min升溫到280 ℃(保持3 min)
載氣：氮?dú)猓?br />流速為1 mL/min
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣，
分流比10:1
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、 油菜芯中部分農(nóng)藥0.5mg/kg添加回收結(jié)果
表1 油菜芯中部分農(nóng)藥0.5mg/kg添加回收結(jié)果
2、 添加水平為0.5mg/kg油菜芯中部分農(nóng)藥殘留檢測(cè)色譜圖
圖1 添加水平為0.5mg/kg油菜芯中部分農(nóng)藥殘留檢測(cè)色譜圖
