蔬菜中農藥多殘留檢測的固相萃取方法
（Copure ® Florisil）
一、實驗目的
本研究利用固相萃取法作為水果蔬菜中農殘檢測的前處理方法，GC-ECD法作為檢測手段。該方法可簡化樣品 的前處理過程，節省有機溶劑的使用，操作簡便。
二、實驗目標物
八種農殘標準品：三氯殺螨醇(CAS:115-32-2)，腐霉利(CAS:32809-16-8)，聯苯菊酯(CAS:83322-02- 5)，甲氰菊酯(CAS:64257-84-7)，高效氯氟氰菊酯(CAS:91465-08-6)，氟氯氰菊酯(CAS:68359-37- 5)，氯氰菊酯(CAS:71697-59-1)，氰戊菊酯(CAS:51630-58-1)。
三、應用范圍
本方法適用于蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯類農藥多殘留的測定。
四、參考標準
《NY/T 761-2008蔬菜水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨甲酸酯類農藥多殘留的測定 第二部分》。
五、實驗材料
biocomma ® Copure ® Florisil固相萃取柱 1g/6mL(Cat.No.COFL61000)。
六、實驗方法
1、樣品提取
稱取10.0ｇ韭菜(精確至0.01 g)于50 mL離心管中，加入20 mL乙腈，均質2 min，加入5-7 g氯化鈉，蓋上蓋 子劇烈震蕩5 min，在室溫下靜置10 min，5000 r/min離心4 min，使乙腈和水相分層，取乙腈層待凈化。
2、SPE柱凈化
(1)活化：向Florisil柱中加入5 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)預淋洗，活化。
(2)上樣和洗脫：當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即倒入上述待凈化溶液4 mL，用15 mL刻度離心管接收流 出液，用10 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)分兩次淋洗Florisil柱。流速控制在1 mL/min內，收集流出液，合并流出 液；
(3)濃縮定容：50 ℃緩慢氮氣流條件下吹至近干(約0.5 mL)后揮干，用正己烷定容至1 mL，過0.45 µｍ微孔濾 膜，上氣相色譜，待測定。
3、GC-ECD條件 氣相質譜儀：Agilent 7890A
色譜柱：HP-5柱；30 ｍX0.32 ｍｍX0.25 µｍ或相當者 進樣口溫度：220 °C
檢測器溫度：300 ℃
柱溫：100 ℃(保持1min)
以20 ℃/min升溫到160 ℃(保持3min)
以25 ℃/min升溫到200 ℃(保持4min)
以8 ℃/min升溫到240 ℃(保持4min)
以25 ℃/min升溫到280 ℃(保持3min)
載氣：氦氣，
流速為1 mL/min；
輔助氣：流速60 mL/min
進樣方式：分流進樣，
分流比10:1
七、實驗結果
1、韭菜基質0.5mg/kg加標回收結果
表2 韭菜基質0.5mg/kg加標回收結果
2、添加水平為0.5mg/kg韭菜基質中農殘檢測色譜圖
圖1 添加水平為0.5mg/kg韭菜基質中農殘檢測色譜圖
（Copure ® Florisil）
一、實驗目的
本研究利用固相萃取法作為水果蔬菜中農殘檢測的前處理方法，GC-ECD法作為檢測手段。該方法可簡化樣品 的前處理過程，節省有機溶劑的使用，操作簡便。
二、實驗目標物
八種農殘標準品：三氯殺螨醇(CAS:115-32-2)，腐霉利(CAS:32809-16-8)，聯苯菊酯(CAS:83322-02- 5)，甲氰菊酯(CAS:64257-84-7)，高效氯氟氰菊酯(CAS:91465-08-6)，氟氯氰菊酯(CAS:68359-37- 5)，氯氰菊酯(CAS:71697-59-1)，氰戊菊酯(CAS:51630-58-1)。
三、應用范圍
本方法適用于蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯類農藥多殘留的測定。
四、參考標準
《NY/T 761-2008蔬菜水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨甲酸酯類農藥多殘留的測定 第二部分》。
五、實驗材料
biocomma ® Copure ® Florisil固相萃取柱 1g/6mL(Cat.No.COFL61000)。
六、實驗方法
1、樣品提取
稱取10.0ｇ韭菜(精確至0.01 g)于50 mL離心管中，加入20 mL乙腈，均質2 min，加入5-7 g氯化鈉，蓋上蓋 子劇烈震蕩5 min，在室溫下靜置10 min，5000 r/min離心4 min，使乙腈和水相分層，取乙腈層待凈化。
2、SPE柱凈化
(1)活化：向Florisil柱中加入5 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)預淋洗，活化。
(2)上樣和洗脫：當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即倒入上述待凈化溶液4 mL，用15 mL刻度離心管接收流 出液，用10 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)分兩次淋洗Florisil柱。流速控制在1 mL/min內，收集流出液，合并流出 液；
(3)濃縮定容：50 ℃緩慢氮氣流條件下吹至近干(約0.5 mL)后揮干，用正己烷定容至1 mL，過0.45 µｍ微孔濾 膜，上氣相色譜，待測定。
3、GC-ECD條件 氣相質譜儀：Agilent 7890A
色譜柱：HP-5柱；30 ｍX0.32 ｍｍX0.25 µｍ或相當者 進樣口溫度：220 °C
檢測器溫度：300 ℃
柱溫：100 ℃(保持1min)
以20 ℃/min升溫到160 ℃(保持3min)
以25 ℃/min升溫到200 ℃(保持4min)
以8 ℃/min升溫到240 ℃(保持4min)
以25 ℃/min升溫到280 ℃(保持3min)
載氣：氦氣，
流速為1 mL/min；
輔助氣：流速60 mL/min
進樣方式：分流進樣，
分流比10:1
七、實驗結果
1、韭菜基質0.5mg/kg加標回收結果
表2 韭菜基質0.5mg/kg加標回收結果
2、添加水平為0.5mg/kg韭菜基質中農殘檢測色譜圖
圖1 添加水平為0.5mg/kg韭菜基質中農殘檢測色譜圖
