水體中布洛芬檢測的固相萃取方法
（Copure ® HLB）
一、實驗目的
本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為檢測手段。該方法可簡化樣品的前處理過程，節 省有機溶劑的使用，操作簡便。
二、實驗目標物
布洛芬(CAS:15687-27-1)
三、應用范圍
本方法適用于水體中布洛芬的檢測的HPLC檢測及確證。
四、參考標準
《SN/T 2190-2008 進出口動物源性食品中非甾體類抗炎藥殘留量檢測方法 液相色譜-質譜質譜》。
五、實驗材料
biocomma ® Copure® HLB固相萃取柱60mg/3mL(Cat.No.COHLB360)。
六、實驗方法
1、樣品提取
取1000 mL(準確至0.1 mL)水體，將水體使用中速濾紙過濾，除去懸浮物，加入0.5 g Na EDTA，并使用甲酸調2節pH至4.5。
2、SPE柱凈化
(1)活化：HLB固相萃取柱使用前依次使用5 mL甲醇，5 mL水活化。 (2)上樣和洗脫：取待測液，通過HLB固相萃取小柱富集，棄去流出液，富集完成后使用3 mL水，5 mL 5%甲 醇水溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干5 min，棄去流出液。使用7 mL甲醇洗脫萃取柱，收集洗脫液。 (3)重新溶解：洗脫液于40 ℃氮氣吹干，加乙腈1.0 mL溶解殘余物，濾膜過濾，供高效液相色譜測定。
3、HPLC條件 設備：Waters Alliance 2695
檢測器：Waters 2487 雙波長檢測器；檢測波長：268 nm 色譜柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm) 流動相：A:乙腈 B:0.1 mol/L甲酸水溶液 洗脫方式：等度洗脫
表1 等度洗脫條件
流速：1 mL/min
檢測波長：268 nm
進樣體積:20 μL
六、實驗結果
1、10ppm水基質中布洛芬的添加回收結果
表2 10ppm水基質中布洛芬的添加回收結果
2、添加水平為10ppm水基質中布洛芬檢測色譜圖
圖1 添加水平為10ppm水基質中布洛芬檢測色譜圖
（Copure ® HLB）
一、實驗目的
本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為檢測手段。該方法可簡化樣品的前處理過程，節 省有機溶劑的使用，操作簡便。
二、實驗目標物
布洛芬(CAS:15687-27-1)
三、應用范圍
本方法適用于水體中布洛芬的檢測的HPLC檢測及確證。
四、參考標準
《SN/T 2190-2008 進出口動物源性食品中非甾體類抗炎藥殘留量檢測方法 液相色譜-質譜質譜》。
五、實驗材料
biocomma ® Copure® HLB固相萃取柱60mg/3mL(Cat.No.COHLB360)。
六、實驗方法
1、樣品提取
取1000 mL(準確至0.1 mL)水體，將水體使用中速濾紙過濾，除去懸浮物，加入0.5 g Na EDTA，并使用甲酸調2節pH至4.5。
2、SPE柱凈化
(1)活化：HLB固相萃取柱使用前依次使用5 mL甲醇，5 mL水活化。 (2)上樣和洗脫：取待測液，通過HLB固相萃取小柱富集，棄去流出液，富集完成后使用3 mL水，5 mL 5%甲 醇水溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干5 min，棄去流出液。使用7 mL甲醇洗脫萃取柱，收集洗脫液。 (3)重新溶解：洗脫液于40 ℃氮氣吹干，加乙腈1.0 mL溶解殘余物，濾膜過濾，供高效液相色譜測定。
3、HPLC條件 設備：Waters Alliance 2695
檢測器：Waters 2487 雙波長檢測器；檢測波長：268 nm 色譜柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm) 流動相：A:乙腈 B:0.1 mol/L甲酸水溶液 洗脫方式：等度洗脫
表1 等度洗脫條件
流速：1 mL/min
檢測波長：268 nm
進樣體積:20 μL
六、實驗結果
1、10ppm水基質中布洛芬的添加回收結果
表2 10ppm水基質中布洛芬的添加回收結果
2、添加水平為10ppm水基質中布洛芬檢測色譜圖
圖1 添加水平為10ppm水基質中布洛芬檢測色譜圖
