QuEChERS方法用于豬肉中β-受體激動(dòng)劑的檢測(cè)
（Copure® QuEChERS）
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
本研究利用分散固相萃取（QuEChERS）法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為分析方法，檢測(cè)豬
肉中獸藥多殘留。該方法可簡(jiǎn)化樣品的前處理過(guò)程，節(jié)省有機(jī)溶劑的使用，操作簡(jiǎn)便。
二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物
沙丁胺醇(CAS:18559-94-9)，萊克多巴胺(CAS:97825-25-7)。
三、應(yīng)用范圍
本方法適用于豬肉中β-受體激動(dòng)劑的HPLC檢測(cè)及確證。
四、實(shí)驗(yàn)材料
biocomma® Copure® QuEChERS(Cat. No. COQ050050),
biocomma® Copure® QuEChERS (Cat. No. COQ015601)。
五、實(shí)驗(yàn)步驟
1、樣品提取
稱(chēng)取經(jīng)粉碎的豬肉2.5g于50mLQuEChERS離心管中，加入1mL2 mol/L乙酸銨緩沖液（PH=5.2）和
50uLβ-葡萄糖醛苷酶-芳基硫酯酶，37℃酶解過(guò)夜。酶解后的試樣加入10mL5 %氨水乙腈，渦旋
1 min，再加入QuEChERS提取鹽包(Cat.No.COQ050050)，用力振搖1min，4000r/min離心
5 min。上層乙腈層待凈化。（注：該實(shí)驗(yàn)為陰性樣品加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，省略酶解步驟）。
2、樣品凈化
取待凈化的上層乙腈層5mL于15mLQuEChERS凈化管(Cat.No.COQ015601)中，渦旋1min，
4000r/min離心5min，取1mL乙腈凈化層于40℃下氮吹至近干，用1mL溶解液（甲醇：0.1%甲酸水
=1:9）重新溶解，過(guò)0.22μm濾膜，供上機(jī)測(cè)試。
3、HPLC儀器條件
設(shè)備：WatersAlliance2695
色譜柱：InertSustain-C18(4.6mm×250mm,5 μm)
檢測(cè)器：Waters2475熒光檢測(cè)器
檢測(cè)波長(zhǎng)：激發(fā)波長(zhǎng)：226nm發(fā)射波長(zhǎng)：306nm
流動(dòng)相：A：0.1%甲酸水溶液B：甲醇
洗脫方式：梯度洗脫
表1流動(dòng)相梯度洗脫程序
流速：1.0mL/min
進(jìn)樣體積：20μL
六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、2.0mg/kg豬肉中β-受體激動(dòng)劑的添加回收率結(jié)果
表22.0 mg/kg豬肉中β-受體激動(dòng)劑的添加回收率結(jié)果
2、2.0mg/kg豬肉中β-受體激動(dòng)劑檢測(cè)的液相色譜圖
圖12.0mg/kg豬肉中β-受體激動(dòng)劑檢測(cè)的液相色譜圖
