甲砜霉素的介紹
甲砜霉素（Thiamphenicol），別名硫霉素，甲砜氯霉素。該品為白色結(jié)晶性粉末，無臭。在二甲基甲酰胺中易溶，在無水乙醇中略溶，在水中微溶。熔點(diǎn) 該品的熔點(diǎn)為163～167℃。甲砜霉素是氯霉素的同類物，抗菌譜和抗菌作用與氯霉素相仿，具廣譜抗微生物作用，包括需氧革蘭陰性菌及革蘭陽性菌、厭氧菌、立克次體屬、螺旋體和衣原體屬。甲砜霉素對流感嗜血桿菌、肺炎鏈球菌和腦膜炎奈瑟菌具殺菌作用。
有關(guān)甲砜霉素的食品安全限量規(guī)定GB 29689-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定甲砜霉素限量為0.05mg/kg。逗點(diǎn)生物開發(fā)出使用SPE方法檢測魚肉中甲砜霉素的含量，平均回收率在83.33%，為客戶提供關(guān)于甲砜霉素檢測有效的解決方案。
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?p style="font-size: 14px; line-height: 1.5; padding: 0px; margin: 0px; clear: both; color: rgb(0, 0, 0); font-family: Verdana, Arial, Helvetica, sans-seri; font-style: normal; font-variant-ligatures: normal; font-variant-caps: normal; font-weight: 400; letter-spacing: normal; orphans: 2; text-align: start; text-indent: 0px; text-transform: none; white-space: normal; widows: 2; word-spacing: 0px; -webkit-text-stroke-width: 0px; text-decoration-style: initial; text-decoration-color: initial;">本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為分析方法，檢測魚肉甲砜霉素的含量。該方法可簡化樣品的前處理過程，節(jié)省有機(jī)溶劑的使用，操作簡便。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物甲砜霉素(CAS:15318-45-3)
三、應(yīng)用范圍本方法適用于魚肉中甲砜霉素檢測的HPLC檢測及確證。
四、實(shí)驗(yàn)材料biocomma® Copure® C18固相萃取柱500 mg/6 mL (Cat. No. COC186500)
五、實(shí)驗(yàn)方法1、樣品提取
取均質(zhì)后魚肉5.0 g（精確到0.01 g）到50 mL離心管，加6 g無水硫酸鈉，再加10 mL乙腈，超聲5 min，振蕩5 min，于4000 r離心5 min取上清液8 mL到15 mL離心管，氮吹干。加5 mL水溶解，再加5 mL正己烷除脂，渦旋混勻，于4000 r離心3 min，上層有機(jī)相棄去，分層處正己烷用氮?dú)獯蹈桑聦哟齼艋?/p>
2、SPE柱活化
（1）活化：加5 mL甲醇活化， 5 mL水平衡，棄去流出液；
（2）上樣和淋洗：加入待凈化溶液，棄去流出液；再加10 mL水淋洗，棄去流出液，抽干小柱；
（3）洗脫：加入8 mL甲醇洗脫，收集流出液，氮?dú)獯蹈桑?br />（4）重新溶解：用1 mL 20%乙腈水溶解。經(jīng)0.22 μm濾膜重新過濾，供高效液相色譜測定。
3、HPLC條件
設(shè) 備：Waters Alliance 2695
色譜柱：Ultimate® XB-C8( 250 mm×4.6 mm,5 μm)
檢測器：Waters 2487 紫外檢測器
檢測波長：224 nm
流動相：A: 乙腈 B: 水
表1 等度洗脫條件
流速：1.0 mL/min
進(jìn)樣體積:20 μL
1、0.064 mg/kg魚肉中甲砜霉素的添加回收結(jié)果
表2 0.064 mg/kg魚肉中甲砜霉素的添加回收結(jié)果
2、添加水平為0.064 mg/kg甲砜霉素檢測的液相色譜圖
圖1 添加水平為0.064 mg/kg甲砜霉素檢測的液相色譜圖
結(jié)論：魚肉中甲砜霉素檢測的平均回收率是83.33%，RSD是2.71%，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。
