逗點生物動物源性食品中氯霉素檢測的固相萃取方法HLB

   2018-05-23 逗點生物894
核心提示:動物源性食品中氯霉素檢測的固相萃取方法(CopureHLB)一、實驗?zāi)康谋痉橐訡opureHLB(60mg/3mL)柱開發(fā)的針對動物源食品(禽肉、

動物源性食品中氯霉素檢測的固相萃取方法(Copure® HLB)


一、實驗?zāi)康?br />本法為以Copure ® HLB(60mg/3mL)柱開發(fā)的針對動物源食品(禽肉、畜肉和水產(chǎn)品)中氯霉素樣本前處理凈化方法,HPLC法作為檢測手段。Copure ®  HLB(60mg/3mL)柱凈化效果良好,回收率滿足測試要求,重現(xiàn)性好,與知名廠商同型號柱性能相當(dāng)。


二、實驗?zāi)繕?biāo)物
氯霉素(CAS:56-75-7)


三、應(yīng)用范圍
本方法適用于動物源性食品(禽肉、畜肉和水產(chǎn)品)中殘留藥物的檢測。


四、參考標(biāo)準(zhǔn)
《農(nóng)業(yè)部1025號公告-21-2008 動物源食品中氯霉素殘留檢測氣相色譜法》。


五、實驗材料
Biocomma® Copure®HLB固相萃取柱60mg/3mL(Cat.No.COHLB360);W品牌HLB固相萃取柱60mg/3mL。


六、實驗方法
1、樣品提取
取5±0.05 g豬肉樣品,于50 mL離心管中,加入20  mL乙酸乙酯混合2 min,4000  r/min離心15 min,取上清液于另一離心管中,再用20 mL乙酸乙酯重復(fù)提取殘渣1次,合并兩次提取液,并加入500  μL氨水,于45 ℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干,加入500  μL甲醇混合1 min,加入10 mL4%NaCl渦旋混勻10 s,加入10 mL正己烷搖勻20次,4000r/min離心5 min,棄去上層,再用10 mL正己烷脫脂一次,加入500 μL氨水混勻供上柱凈化用。


2、SPE柱凈化
(1)活化:依次用2 mL甲醇、2 mL水活化。
(2)上樣和洗脫:取上述備用液重力作用下過柱依次用2 mL水、1 mL甲醇/乙腈/水/氨水(15:15:65:5, v/v)淋洗上樣柱并抽干,用2 mL 5%氨化甲醇溶液洗脫柱子上的待測成分。
(3)重新溶解:收集洗脫液,于45 ℃氮氣吹干,準(zhǔn)確加入1.0 mL 甲醇/水(4:6, v/v)溶液溶解殘余物混勻,0.22 µm濾膜過濾,供高效液相色譜測定。


3、HPLC條件
設(shè)備:Waters Alliance 2690
檢測器:Waters 2487 雙波長檢測器;檢測波長:278nm
色譜柱:Welch Ultimate XB-C18 (250×4.6 mm,5µm)
流動相:A: 水    B: 甲醇
洗脫方式:等度洗脫,甲醇:水=40:60(v/v)
流速:1.0 mL/min
柱溫:30 ℃
進樣量:20µL


七、實驗結(jié)果
1、添加水平為0.5mg/kg豬肉基質(zhì)中氯霉素(CAP)的添加回收結(jié)果
表1  添加水平為0.5mg/kg豬肉基質(zhì)中氯霉素(CAP)的添加回收結(jié)果



表2  W品牌同型號柱,添加水平為0.5mg/kg豬肉基質(zhì)中氯霉素(CAP)的添加回收結(jié)果



2、添加水平為0.5mg/kg豬肉基質(zhì)中氯霉素(CAP)檢測色譜圖
圖1  添加水平為0.5mg/kg豬肉基質(zhì)中氯霉素(CAP)檢測色譜圖



 
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