逗點生物新動態水中滅草松檢測的固相萃取方法

滅草松是一種具選擇性的觸殺型苗后除草劑，用于雜草苗期莖葉處理。主要用于水稻、大豆、花生、小麥等作物，防除闊葉雜草和莎草科雜草，對禾本科雜草無效。滅草松是目前我國使用量較大的農藥，它的大量使用給環境造成了不可逆轉的污染問題。

按照GB《5749-2006》中規定，生活飲用水中滅草松的限值為0.3 mg/L。水是生命之源，在物質生活日益豐富而環境污染日趨嚴重的今天，人們對水質要求更高了，這就要求我們找到快速、精確、有限的方法進行水質檢測。逗點生物開發的固相萃取技術對樣品進行前處理，再用高效液相色譜法進行分析，回收率89.93%，為客戶降低前處理成本，節約了分析時間。

本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為分析方法，檢測生活飲用水中滅草松的含量。該方法可簡化樣品的前處理過程，節省有機溶劑的使用，操作簡便。

滅草松(CAS:25057-89-0)

本方法適用于水中滅草松檢測的HPLC檢測及確證。

biocomma^® Copure^® HLB固相萃取柱60 mg/3 mL (Cat. No. COHLB360)

1、樣品提取
取自來水樣1 L，用磷酸調PH=3，超聲20 min，靜置過夜；
取50 mL水樣待凈化。

2、SPE柱活化
(1)活化：加入6 mL甲醇，6 mL水活化柱子，棄去流出液；

(2)淋洗和洗脫：加入待凈化水樣，快流干的時候，加6 mL PH=3磷酸水淋洗，棄去流出液，抽干小柱,加3*2 mL甲醇洗脫，收集流出液，整個過程保持流速5 mL/min；

(3)重新溶解：氮氣吹至近干，加甲醇溶液準確定容至1 mL，旋渦混勻。經0.22 μm濾膜過濾，供高效液相色譜測定。

3、HPLC條件
設 備：Waters Alliance 2695
色譜柱：Ultimate^® XB-C8( 250 mm×4.6 mm,5 μm)
檢測器：Waters 2487 紫外檢測器
檢測波長：224 nm
流動相：A:乙腈 B:水
表1 等度洗脫條件

流速：1.0 mL/min
進樣體積:20 μL

1、4.0 ug/L自來水中滅草松的添加回收結果
表2 4.0 ug/L自來水中滅草松的添加回收結果

2、添加水平為4.0 ug/L自來水中滅草松檢測的液相色譜圖

圖1 添加水平為4.0 ug/L自來水中滅草松檢測的液相色譜圖
結論：生活飲用水中滅草松檢測的平均回收率是89.83%，RSD是5.79%，滿足標準要求。