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液相色譜儀如何對金銀花的含量和特征進行測定?

   2022-02-21 日立科學儀器(北京)有限公司721
核心提示:液相色譜儀如何對金銀花的含量和特征進行測定?……(世界食品網-www.cctv1204.com)

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此次使用日立Primaide高效液相色譜儀和技爾InertSustainSwift C18色譜柱,參照2020藥典對金銀花的含量和特征圖譜進行測定。

 

實驗分析


 

01
實驗儀器及耗材

 

液相色譜儀:日立Primaide 

色譜柱:InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm(P/N: 5020-88027)

GL Filter針式過濾器(GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon)

GL Vial樣品瓶(GLS0008 2mL透明瓶帶刻度+ GLS0143紅膜白膠墊片)


 

02

溶液配制

 

 

對照品溶液的制備:

取綠原酸對照品、3,5-二-O-咖啡酰基奎寧酸對照品和 4,5-二-O-咖啡酰基奎寧酸對照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加 75%甲醇制成每 1mL 含 0.28mg、0.15mg、44μg 的溶液,即得。

 

供試品溶液的制備:

取本品粉末(過四號篩)約 0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入 75%甲醇 50 mL,稱定重量,超聲處理(功率 500W,頻率 40kHz)30 分鐘,放冷,再稱定重量,用 75%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

 

測定法:

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 2μL,注入液相色譜儀,測定,即得。

【系統適用性要求】理論板數按綠原酸峰計算應不低于 10000。

 

 

03
色譜條件

色譜柱:InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm(P/N: 5020-88027)

流動相A:乙腈

流動相B:0.1 %磷酸溶液

 

梯度洗脫:

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※完全按照藥典方法進行分析

流速:0.7mL/min

柱溫:25℃

檢測波長:UV 327nm 

進樣量:2μL

 

實驗結果與討論

 

對照品圖譜

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供試品圖譜

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重現性

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以綠原酸計

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以3,5-二-O-咖啡酰基奎寧酸計

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以4,5-二-O-咖啡酰基奎寧酸計

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說明:本實驗按照藥典方法進行檢測,無改動。 

 

特征圖譜

色譜條件

色譜條件與系統適用性試驗除檢測波長為240nm外,其他同【含量測定】酚酸類。

  

溶液配制

 

參照物溶液的制備:

取綠原酸對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含0.40 mg的溶液,即得。 

 

供試品溶液的制備:

同【含量測定】酚酸類。   

供試品特征圖譜中應呈現7個特征峰,與參照物峰相應的峰為S峰,計算各特征峰與S峰的相對保留時間,應在規定值的±10%之內,保留時間規定值為:0.91(峰1)、1.00[峰2(S)]、1.17(峰3)、1.38(峰4)、2.43(峰5)、 2.81(峰6)、2.93(峰7)。 

 

分析結果

 

特征圖譜:

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7 個特征峰 峰2(S):綠原酸;峰3:當藥苷;峰4:斷氧化馬錢子苷;峰5:(Z)-二聚斷馬錢苷烯醛;峰6:3,5-雙咖啡酰奎寧酸;峰7:4,5-二-O-咖啡酰奎寧酸

 

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說明:本實驗完全按照藥典標準規定進行,無改動。

 

結論

 

按照2020版中國藥典要求,對金銀花進行含量測定,各峰分離度良好,以綠原酸計,其理論塔板數超過 29000,且5次實驗重復性良好。特征圖譜測定結果顯示,各物質的相對保留時間滿足藥典要求。實驗表明,使用日立Primaide高效液相色譜儀和技爾InertSustainSwift C18色譜柱,參照2020藥典對金銀花進行含量和特征圖譜測定,結果優異,完全滿足藥典要求。

 

END

公司介紹:

 

日立科學儀器(北京)有限公司是世界500強日立集團旗下日立高新技術有限公司在北京設立的全資子公司。本公司秉承日立集團的使命、價值觀和愿景,始終追尋“簡化客戶的高科技工藝”的企業理念,通過與客戶的協同創新,積極為教育、科研、工業等領域的客戶需求提供專業和優質的解決方案。

 

我們的主要產品包括:各類電子顯微鏡、原子力顯微鏡等表面科學儀器和前處理設備,以及各類色譜、光譜、電化學等分析儀器。為了更好地服務于中國廣大的日立客戶,公司目前在北京、上海、廣州、西安、成都、武漢、沈陽等十幾個主要城市設立有分公司、辦事處或聯絡處等分支機構,直接為客戶提供快速便捷的、專業優質的各類相關技術咨詢、應用支持和售后技術服務,從而協助我們的客戶實現其目標,共創美好未來。






 
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