QuEChERS 方法用于蔬菜中甲拌磷殘留的檢測
(Copure® QuEChERS)
一、實驗目的
本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為分析方法,檢測蔬菜中甲拌磷殘留。該方法可簡化樣品的前處理過程,節省有機溶劑的使用,操作簡便。
二、應用范圍
本方法適用于含色素的蔬菜和水果中甲拌磷殘留的檢測及確證。
三、實驗材料
biocomma® Copure® QuEChERSEN鹽包 (Cat. No. COQ050010),
biocomma® Copure® QuEChERS凈化管2 mL (Cat. No. COQ002024)。
四、實驗步驟
1、樣品提取
準確稱取搗碎好的黃瓜10.0g于50 mL QuEChERS提取管中,加入10 mL乙腈,渦旋1min,再加入
QuEChERS鹽包(4.0g無水硫酸鎂+1.0g氯化鈉+1.0g檸檬酸納+0.5g檸檬酸氫二鈉),用力振搖1min,4000 rpm離心5min。上層乙腈層待凈化。
2、樣品凈化
取待凈化的上層乙腈層1mL于2 mL QuEChERS凈化管(150 mg MgSO4+25 mg PSA+7.5 mg GCB)中,渦
旋 1 min,12000rpm離心2min,過0.22μm濾膜,直接上機測試。
3、HPLC儀器條件
設備:Waters Alliance 2695
色譜柱:UltimateXB-C8 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
檢測器:Waters2487紫外檢測器
檢測波長:268 nm
流動相:A:乙腈B:水溶液
洗脫方式:梯度洗脫
表1流動相梯度洗脫程序
流速:1 mL/min
進樣體積:20μL
五、實驗結果
1、0.2mg/kg黃瓜中甲拌磷添加回收率結果
表20.2mg/kg黃瓜中甲拌磷的添加回收率結果
2、添加水平為0.2mg/kg甲拌磷檢測的液相色譜圖
圖1添加水平為0.2mg/kg甲拌磷檢測的液相色譜圖